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皓月當(dāng)空8838

銀蟲(chóng) (正式寫手)


[交流] 【請(qǐng)教】請(qǐng)教水熱反應(yīng)釜培養(yǎng)單晶的相關(guān)問(wèn)題

本人對(duì)水熱反應(yīng)釜培養(yǎng)單晶不是很了解,想請(qǐng)教如下問(wèn)題,1、反應(yīng)釜的容積多大最好;2、如果原料幾乎不溶于水和其他有機(jī)溶劑時(shí)可否用水熱法合成,溫度多少為宜;3、能提供水熱反應(yīng)釜合成單晶的具體步驟及注意事項(xiàng)。如能解決問(wèn)題,將不勝感激!
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wangxiubo1

木蟲(chóng) (小有名氣)


★ ★
皓月當(dāng)空8838(金幣+10): 2010-12-04 16:20:41
wsht212(金幣+1):謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:49:08
wsht212(金幣+1):謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:53:40
我們實(shí)驗(yàn)室用的有25,20mL的反應(yīng)釜,溫度一般在100-180度。
首先是計(jì)劃好反應(yīng)物的配比,溶劑用什么等等,再接著就是稱量,加溶劑,充分?jǐn)嚢,有時(shí)候要調(diào)PH值,放入烘箱反應(yīng),設(shè)好程序,包括恒溫時(shí)間,降溫速度等,降到室溫后處理,包括過(guò)濾,看看反應(yīng)釜中是否有晶體等,母液靜置揮發(fā),等著長(zhǎng)晶體,大致就是這樣吧
2樓2010-12-04 14:19:29
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ylt

木蟲(chóng) (著名寫手)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:53:13
引用回帖:
Originally posted by lqingh506 at 2010-12-07 08:03:30:
怎么才知道是單晶呢?有多大啊/

呵呵,在顯微鏡下看有光滑的表面,有點(diǎn)像生鹽的類型。
13樓2010-12-10 20:53:08
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lijunjie84

版主 (職業(yè)作家)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
建議你先看相關(guān)文獻(xiàn),去重復(fù)一次別人的實(shí)驗(yàn),這樣你才能設(shè)計(jì)你的實(shí)驗(yàn),至于實(shí)驗(yàn)條件,體系不同,實(shí)驗(yàn)條件也會(huì)相應(yīng)不同,這需要你去摸索!祝你好運(yùn)。
20樓2011-01-04 14:38:34
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caoer1106

銀蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
偶是做水熱的新手
很好的帖子,學(xué)了不少東西
35樓2011-09-27 13:20:42
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wulian.200

金蟲(chóng) (小有名氣)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
燒稀土的話據(jù)我查閱文獻(xiàn)的結(jié)果來(lái)看,一般溫度較高,160度左右
43樓2012-12-17 19:21:12
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普通回帖

皓月當(dāng)空8838

銀蟲(chóng) (正式寫手)


非常感謝您,我還想問(wèn)您一下,放入反應(yīng)釜前的溶液實(shí)際上是混合液,反應(yīng)物是完全溶于溶劑的,放入反應(yīng)釜升溫后,反應(yīng)物也不是全部溶于溶劑的,過(guò)濾的目的就是除去沉淀,大部分情況下晶體是在母液揮發(fā)長(zhǎng)晶體的對(duì)嗎?
3樓2010-12-04 16:20:49
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juzi121

金蟲(chóng) (正式寫手)


★ ★
皓月當(dāng)空8838(金幣+5): 2010-12-05 18:35:37
wsht212(金幣+2):謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:51:37
其實(shí)我們放入的是直接稱好的固體藥品,然后再加水就行了,我們實(shí)驗(yàn)室用的是18ml一般加9ml水,然后要攪拌均勻,最后自己根據(jù)加入的藥品大體設(shè)置溫度,因?yàn)橛行┧幤繁容^剛性,適合燒高溫,而有些則喜歡溫和的條件,最后燒幾天之后讓其自然降溫,等降到室溫時(shí)候就可以開(kāi)釜了,直接開(kāi)到燒杯里就行了,對(duì)于那種燒出來(lái)就是清夜沒(méi)有一點(diǎn)雜質(zhì)的,可以常溫放置,有可能會(huì)長(zhǎng)出晶體,有些開(kāi)釜時(shí)候直接是長(zhǎng)在釜壁或釜底的,刮下來(lái)就行了,呵呵
4樓2010-12-04 16:56:41
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wangxiubo1

木蟲(chóng) (小有名氣)



皓月當(dāng)空8838(金幣+5): 2010-12-05 18:35:42
wsht212(金幣+1):謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:51:50
引用回帖:
Originally posted by 皓月當(dāng)空8838 at 2010-12-04 16:20:49:
非常感謝您,我還想問(wèn)您一下,放入反應(yīng)釜前的溶液實(shí)際上是混合液,反應(yīng)物是完全溶于溶劑的,放入反應(yīng)釜升溫后,反應(yīng)物也不是全部溶于溶劑的,過(guò)濾的目的就是除去沉淀,大部分情況下晶體是在母液揮發(fā)長(zhǎng)晶體的對(duì)嗎?

有時(shí)燒出來(lái)的是澄清的液體,有時(shí)就會(huì)有粉末什么的,如果是粉末不要扔掉,用你的溶劑洗洗,里面有可能會(huì)有很小的晶體。釜里會(huì)直接長(zhǎng)晶體的,那就更好啦,如果釜里沒(méi)有晶體,可以放置母液揮發(fā)長(zhǎng)晶體。
5樓2010-12-04 17:19:52
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179510317

木蟲(chóng) (著名寫手)


皓月當(dāng)空8838(金幣+5): 2010-12-05 18:35:48
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:52:04
燒水熱時(shí),反應(yīng)物不一定要溶解在水中,這無(wú)所謂。
6樓2010-12-04 18:46:21
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皓月當(dāng)空8838

銀蟲(chóng) (正式寫手)


非常感謝你們,我還有問(wèn)一下,合成的單晶是不是MOFs,如果不是他們有什么區(qū)別呢,另外合成MOFs過(guò)程中用到的模板試劑是什么,作用是什么,模板試劑是不是就是水什么的溶劑呀?
7樓2010-12-05 18:38:24
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guochi

金蟲(chóng) (正式寫手)


★ ★
皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212(金幣+1):謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:52:27
最多不能超過(guò)2/3,否責(zé)會(huì)出現(xiàn)危險(xiǎn)的。。。。
8樓2010-12-06 11:16:45
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ustbwgs

木蟲(chóng) (正式寫手)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:52:33
頂起來(lái),這樣的好貼子
9樓2010-12-06 14:50:29
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

superyf

銅蟲(chóng) (小有名氣)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:52:41
有所收獲
10樓2010-12-06 15:54:45
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lqingh506

鐵桿木蟲(chóng) (知名作家)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:52:51
怎么才知道是單晶呢?有多大啊/
11樓2010-12-07 08:03:30
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20465200

銀蟲(chóng) (小有名氣)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:52:59
引用回帖:
Originally posted by 179510317 at 2010-12-04 18:46:21:
燒水熱時(shí),反應(yīng)物不一定要溶解在水中,這無(wú)所謂。

那怎么分辨后來(lái)長(zhǎng)出來(lái)的晶體,和原本的不溶物怎么區(qū)分呢
12樓2010-12-08 09:39:12
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zhxiaotai

木蟲(chóng) (著名寫手)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:53:18
沾樓主的光,長(zhǎng)點(diǎn)知識(shí)
14樓2010-12-10 21:08:30
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pjiang

金蟲(chóng) (正式寫手)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-11 08:53:25
前來(lái)頂貼
15樓2010-12-11 01:21:36
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yhaih52

木蟲(chóng) (著名寫手)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
wsht212:謝謝交流,希望常來(lái)! 2010-12-30 21:49:12
有沒(méi)有做過(guò)有機(jī)物和金屬鹽水熱合成配合物晶體的大蝦?
16樓2010-12-30 20:02:52
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

韓松

木蟲(chóng) (著名寫手)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
引用回帖:
Originally posted by 179510317 at 2010-12-04 18:46:21:
燒水熱時(shí),反應(yīng)物不一定要溶解在水中,這無(wú)所謂。

如果反應(yīng)物不全溶的話,那完事后,怎么確定是不是完全反應(yīng)了?有沉淀后是未反應(yīng)的還是產(chǎn)物?
17樓2010-12-30 23:21:03
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179510317

木蟲(chóng) (著名寫手)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
我指的容不容無(wú)所謂其實(shí)是指裝斧的時(shí)候,但當(dāng)開(kāi)始燒水熱時(shí),由于高溫高壓下,物質(zhì)就溶了。
18樓2010-12-31 17:28:41
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yhaih52

木蟲(chóng) (著名寫手)


釜里的溶液的體積不能超過(guò)釜容量的三分之二,但是也要 有個(gè)下線吧,下線是多少?
19樓2011-01-03 20:15:49
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tangbohejin

木蟲(chóng)之王 (文學(xué)泰斗)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
????---------------
21樓2011-01-04 20:54:11
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我不是陳冠希

銅蟲(chóng) (小有名氣)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
不太清楚噢
24樓2011-01-10 22:02:35
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皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
150du左右吧
25樓2011-01-11 16:38:41
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tangbohejin

木蟲(chóng)之王 (文學(xué)泰斗)


這個(gè)帖子很好--------有許多問(wèn)題應(yīng)該討論-
26樓2011-01-11 16:43:13
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caijuanzhao

金蟲(chóng) (小有名氣)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
很好的帖子,學(xué)習(xí)了。
27樓2011-01-12 10:50:30
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mjcynthia

銀蟲(chóng) (初入文壇)



皓月當(dāng)空8838(金幣+1):謝謝參與
引用回帖:
Originally posted by 皓月當(dāng)空8838 at 2010-12-05 18:38:24:
非常感謝你們,我還有問(wèn)一下,合成的單晶是不是MOFs,如果不是他們有什么區(qū)別呢,另外合成MOFs過(guò)程中用到的模板試劑是什么,作用是什么,模板試劑是不是就是水什么的溶劑呀?

有同樣的問(wèn)題~~我們師姐說(shuō)水、乙醇、吡啶什么的可以作為模板劑,其他就不清楚了,等待高人解釋
28樓2011-01-14 16:19:59
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shiyan1328

新蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
好多的胺也是模板劑,一般的模板劑應(yīng)該是液體吧。只少我現(xiàn)在見(jiàn)過(guò)的都是。。
30樓2011-09-14 21:42:23
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趙方方

銅蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
不錯(cuò)!我也是新手哎~~~
31樓2011-09-19 15:19:47
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巴蒂LBJ

木蟲(chóng) (知名作家)


我也來(lái)學(xué)習(xí)下,好帖子。。。。必須
32樓2011-09-19 19:40:49
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YSS0810

新蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
新手上路,多多學(xué)習(xí)
33樓2011-09-20 13:48:27
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趙方方

銅蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包,謝謝回帖
溶劑單純用無(wú)水乙醇燒釜有問(wèn)題嗎?
34樓2011-09-20 19:45:44
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peterlizb

至尊木蟲(chóng) (知名作家)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
配好溶液,混合到反應(yīng)釜中,在爐中加熱,最好程序降溫。在反應(yīng)釜中就有晶體析出。在顯微鏡下觀察,挑選晶體。
36樓2012-03-27 17:18:13
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寄生蟲(chóng)hh

金蟲(chóng) (小有名氣)


引用回帖:
1551407樓: Originally posted by yhaih52 at 2010-12-30 20:02:52
有沒(méi)有做過(guò)有機(jī)物和金屬鹽水熱合成配合物晶體的大蝦?

同問(wèn)
37樓2012-09-24 22:02:56
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Arsenalfire

銀蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
請(qǐng)問(wèn)水熱釜中反應(yīng)物是非均相的(液液兩相),請(qǐng)問(wèn)加熱100多度用不用攪拌,使其混合均勻
39樓2012-12-14 01:04:16
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wulian.200

金蟲(chóng) (小有名氣)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
我們一般加入溶劑8-9毫升,燒水熱的溫度低溫的一般最低80度左右,最高在160-170度之間,這個(gè)取決于所選用的配體和金屬鹽.
40樓2012-12-14 13:57:29
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liuhh8731

新蟲(chóng) (小有名氣)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1983251樓: Originally posted by wulian.200 at 2012-12-14 13:57:29
我們一般加入溶劑8-9毫升,燒水熱的溫度低溫的一般最低80度左右,最高在160-170度之間,這個(gè)取決于所選用的配體和金屬鹽.

那要是少稀土的話要多注意哪些條件呢?
41樓2012-12-16 12:23:31
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wangmin_nana

金蟲(chóng) (正式寫手)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
1983251樓: Originally posted by wulian.200 at 2012-12-14 13:57:29
我們一般加入溶劑8-9毫升,燒水熱的溫度低溫的一般最低80度左右,最高在160-170度之間,這個(gè)取決于所選用的配體和金屬鹽.

請(qǐng)問(wèn)beta-二酮 配體一般多少度呢
42樓2012-12-17 10:16:08
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wulian.200

金蟲(chóng) (小有名氣)


對(duì)不起,beta-二酮這種配體我也不太清楚,建議你多查閱文獻(xiàn),從中可以學(xué)到很多東西的。
44樓2012-12-17 19:22:40
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glcaihong

銀蟲(chóng) (正式寫手)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
被催的我,把母液都倒掉了,看來(lái)還是留著看看好,因?yàn)槲覠w很差,片晶很容易碎,沒(méi)辦法測(cè)單晶,衍射點(diǎn)太弱
45樓2012-12-19 22:21:07
已閱   回復(fù)此樓   關(guān)注TA 給TA發(fā)消息 送TA紅花 TA的回帖

glcaihong

銀蟲(chóng) (正式寫手)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
553841樓: Originally posted by wangxiubo1 at 2010-12-04 14:19:29
我們實(shí)驗(yàn)室用的有25,20mL的反應(yīng)釜,溫度一般在100-180度。
首先是計(jì)劃好反應(yīng)物的配比,溶劑用什么等等,再接著就是稱量,加溶劑,充分?jǐn)嚢瑁袝r(shí)候要調(diào)PH值,放入烘箱反應(yīng),設(shè)好程序,包括恒溫時(shí)間,降溫速度等, ...

如果溶劑是DMF,將母液靜止揮發(fā)嗎?謝謝
46樓2012-12-19 22:26:50
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把心冰封

木蟲(chóng) (著名寫手)



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558962樓: Originally posted by juzi121 at 2010-12-04 16:56:41
其實(shí)我們放入的是直接稱好的固體藥品,然后再加水就行了,我們實(shí)驗(yàn)室用的是18ml一般加9ml水,然后要攪拌均勻,最后自己根據(jù)加入的藥品大體設(shè)置溫度,因?yàn)橛行┧幤繁容^剛性,適合燒高溫,而有些則喜歡溫和的條件,最 ...

大哥 請(qǐng)問(wèn)剛性跟溫和條件咋判斷啊 求解釋
47樓2013-03-23 20:47:53
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把心冰封

木蟲(chóng) (著名寫手)



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1983251樓: Originally posted by wulian.200 at 2012-12-14 13:57:29
我們一般加入溶劑8-9毫升,燒水熱的溫度低溫的一般最低80度左右,最高在160-170度之間,這個(gè)取決于所選用的配體和金屬鹽.

呃 大哥 溫度怎么選擇呀 求解釋
48樓2013-03-23 20:51:54
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燕兒飛329

新蟲(chóng) (初入文壇)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
我也是一個(gè)新手,對(duì)水熱法合成晶體不怎么理解,謝謝樓主的提問(wèn)啊
49樓2013-04-14 13:33:26
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虎皮青椒

木蟲(chóng) (著名寫手)



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11樓: Originally posted by lqingh506 at 2010-12-07 08:03:30
怎么才知道是單晶呢?有多大啊/

現(xiàn)在有帶有刻度的載玻片,可以很方便的知道大小
50樓2013-04-16 20:02:18
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簡(jiǎn)單回復(fù)
2011-01-10 15:23   回復(fù)  
2011-01-10 16:32   回復(fù)  
li88032829樓
2011-08-08 16:17   回復(fù)  
頂!
心蕊rxr38樓
2012-09-25 21:59   回復(fù)  
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