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皓月當(dāng)空8838

銀蟲 (正式寫手)

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[交流] 【請(qǐng)教】請(qǐng)教水熱反應(yīng)釜培養(yǎng)單晶的相關(guān)問(wèn)題

本人對(duì)水熱反應(yīng)釜培養(yǎng)單晶不是很了解，想請(qǐng)教如下問(wèn)題，1、反應(yīng)釜的容積多大最好；2、如果原料幾乎不溶于水和其他有機(jī)溶劑時(shí)可否用水熱法合成，溫度多少為宜；3、能提供水熱反應(yīng)釜合成單晶的具體步驟及注意事項(xiàng)。如能解決問(wèn)題，將不勝感激！

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1樓 2010-12-04 11:50:57

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皓月當(dāng)空8838

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非常感謝您，我還想問(wèn)您一下，放入反應(yīng)釜前的溶液實(shí)際上是混合液，反應(yīng)物是完全溶于溶劑的，放入反應(yīng)釜升溫后，反應(yīng)物也不是全部溶于溶劑的，過(guò)濾的目的就是除去沉淀，大部分情況下晶體是在母液揮發(fā)長(zhǎng)晶體的對(duì)嗎？

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3樓2010-12-04 16:20:49

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wangxiubo1

木蟲 (小有名氣)

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皓月當(dāng)空8838(金幣+10): 2010-12-04 16:20:41
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-12-11 08:49:08
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-12-11 08:53:40

我們實(shí)驗(yàn)室用的有25，20mL的反應(yīng)釜，溫度一般在100-180度。
首先是計(jì)劃好反應(yīng)物的配比，溶劑用什么等等，再接著就是稱量，加溶劑，充分?jǐn)嚢瑁袝r(shí)候要調(diào)PH值，放入烘箱反應(yīng)，設(shè)好程序，包括恒溫時(shí)間，降溫速度等，降到室溫后處理，包括過(guò)濾，看看反應(yīng)釜中是否有晶體等，母液靜置揮發(fā)，等著長(zhǎng)晶體，大致就是這樣吧

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2樓2010-12-04 14:19:29

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juzi121

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皓月當(dāng)空8838(金幣+5): 2010-12-05 18:35:37
wsht212(金幣+2):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-12-11 08:51:37

其實(shí)我們放入的是直接稱好的固體藥品，然后再加水就行了，我們實(shí)驗(yàn)室用的是18ml一般加9ml水，然后要攪拌均勻，最后自己根據(jù)加入的藥品大體設(shè)置溫度，因?yàn)橛行┧幤繁容^剛性，適合燒高溫，而有些則喜歡溫和的條件，最后燒幾天之后讓其自然降溫，等降到室溫時(shí)候就可以開(kāi)釜了，直接開(kāi)到燒杯里就行了，對(duì)于那種燒出來(lái)就是清夜沒(méi)有一點(diǎn)雜質(zhì)的，可以常溫放置，有可能會(huì)長(zhǎng)出晶體，有些開(kāi)釜時(shí)候直接是長(zhǎng)在釜壁或釜底的，刮下來(lái)就行了，呵呵

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4樓2010-12-04 16:56:41

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wangxiubo1

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皓月當(dāng)空8838(金幣+5): 2010-12-05 18:35:42
wsht212(金幣+1):謝謝交流，希望常來(lái)！ 2010-12-11 08:51:50

引用回帖:

Originally posted by 皓月當(dāng)空8838 at 2010-12-04 16:20:49:
非常感謝您，我還想問(wèn)您一下，放入反應(yīng)釜前的溶液實(shí)際上是混合液，反應(yīng)物是完全溶于溶劑的，放入反應(yīng)釜升溫后，反應(yīng)物也不是全部溶于溶劑的，過(guò)濾的目的就是除去沉淀，大部分情況下晶體是在母液揮發(fā)長(zhǎng)晶體的對(duì)嗎？

有時(shí)燒出來(lái)的是澄清的液體，有時(shí)就會(huì)有粉末什么的，如果是粉末不要扔掉，用你的溶劑洗洗，里面有可能會(huì)有很小的晶體。釜里會(huì)直接長(zhǎng)晶體的，那就更好啦，如果釜里沒(méi)有晶體，可以放置母液揮發(fā)長(zhǎng)晶體。

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5樓2010-12-04 17:19:52

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