 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 8 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2654 | 回復(fù): 7 | ||||
[交流]
【求助】氣相色譜調(diào)大分流比時(shí)候，峰分叉，請(qǐng)教大家原因！
|
|
最近在做一原料藥的殘留溶劑檢測(cè)，因?yàn)樵撛纤帢O難溶，溶解度大約為33.3mg/ml DMF。參考一篇文章的條件，目前采用的方法是：安捷倫7890A，PEG色譜柱，氮?dú)饬魉?.2ml/min，進(jìn)樣口溫度220攝氏度，檢測(cè)器溫度250攝氏度。40攝氏度維持5min，以15攝氏度/min速率升至200攝氏度，維持2min。進(jìn)樣量1ml，自動(dòng)進(jìn)樣。 乙腈目前進(jìn)樣濃度為0.0136mg/ml DMF，三氯甲烷目前進(jìn)樣濃度是0.002mg/mlDMF。 目前遇到的問(wèn)題是分流比30:1時(shí)候，乙腈的峰特別小，為3.7，三氯甲烷不出峰，提高二十倍后，出峰，峰面積為1.8。故想通過(guò)改變分流比使峰面積變大。當(dāng)分流比提高到6:1時(shí)候，確實(shí)乙腈峰面積變大約5倍，但當(dāng)分流比再進(jìn)一步改變到1.5:1,或1:1時(shí)候，乙腈的峰嚴(yán)重變形，像是兩個(gè)沒(méi)有分開(kāi)的峰。而三氯甲烷未檢測(cè)到。 我想問(wèn)：這種分叉，絕對(duì)不是過(guò)載，應(yīng)該是什么原因?qū)е�，我如何改變條件，既能使峰面積擴(kuò)大，又能使峰形正常？ |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 氣相色譜資料匯編 |
» 猜你喜歡
085600材料與化工調(diào)劑 324分
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
344求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
266求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
化學(xué)工程321分求調(diào)劑
已經(jīng)有18人回復(fù)
-
314求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
08工科 320總分 求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
085601專碩，總分342求調(diào)劑，地區(qū)不限
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
311求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
化工學(xué)碩306求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
286求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 關(guān)于氣相色譜峰基線的問(wèn)題，求助~
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 氣相色譜儀 分析樣品時(shí)出峰時(shí)出現(xiàn)裂分峰 怎么消除？
已經(jīng)有19人回復(fù)
- 氣相色譜 不出峰
已經(jīng)有27人回復(fù)
- 氣相色譜峰出現(xiàn)分叉，求原因！
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 求助 氣相色譜 出峰太快，保留時(shí)間相差太少
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】我做氣相色譜卻總是只有溶劑峰，看不到樣品峰，求交流%>_<%
已經(jīng)有12人回復(fù)
- 【求助】求助 氣相色譜峰面積問(wèn)題
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】氣相色譜分析時(shí)峰高多少比較合適？
已經(jīng)有11人回復(fù)
- 【求助】氣相色譜出峰很慢
已經(jīng)有9人回復(fù)
» 搶金幣啦！回帖就可以得到:
-
電力全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室雙一流A類長(zhǎng)江學(xué)者團(tuán)隊(duì)招2026年全日制博士1名（4月3日截止）
+2/110
-
濟(jì)南大學(xué)林秀娟教授招收材料類博士生
+1/90
-
溫州大學(xué)呂晶晶課題組2026年招生
+1/80
-
【代人發(fā)帖勿站內(nèi)信】【成都征男友】89年未婚博士漂亮女孩
+1/70
-
0854電子信息調(diào)劑，閩南師大光電芯片研發(fā)實(shí)驗(yàn)室
+1/50
-
PBAT溶解做成乳液
+1/48
-
華南師范大學(xué)（211）博士招生- 電子、自動(dòng)化、機(jī)械、生物學(xué)、物理相關(guān)專業(yè)
+2/38
-
南開(kāi)大學(xué)羅景山教授課題組招聘博士后（光/電催化、鈣鈦礦光伏方向）
+2/34
-
上海交通大學(xué)電催化方向博后招聘-有鋰電、高分子、燃料電池背景者優(yōu)先
+1/31
-
紡織科學(xué)與工程、材料化工方向招收研究生
+1/28
-
Call for paper: [Fermentation – IF 3.3]
+2/26
-
新加坡國(guó)立大學(xué)藥學(xué)系化學(xué)生物學(xué)課題組招PhD
+1/16
-
南京醫(yī)科大學(xué)-膜蛋白結(jié)構(gòu)與功能課題組-招收2026級(jí)博士研究生
+1/11
-
歡迎生物與醫(yī)藥、藥學(xué)、化學(xué)等相關(guān)專業(yè)的同學(xué)
+1/11
-
聊城大學(xué)化院青椒招收化學(xué)相關(guān)專業(yè)調(diào)劑學(xué)生
+1/7
-
26年博士招生
+1/6
-
福州大學(xué)國(guó)家級(jí)人才湯育欣教授課題組2026年招收”申請(qǐng)考核制“儲(chǔ)能電池方向博士研究生
+1/6
-
招收化工與材料學(xué)科點(diǎn)研究生
+1/5
-
加拿大阿爾伯塔大學(xué)招收電磁、無(wú)線通信、機(jī)器學(xué)習(xí)方向全獎(jiǎng)碩士/博士/博士后/訪問(wèn)學(xué)者
+2/2
-
339求調(diào)劑
+1/1
2樓2010-12-06 10:46:33
Renr
鐵桿木蟲(chóng) (知名作家)
- 應(yīng)助: 15 (小學(xué)生)
- 金幣: 8037
- 帖子: 6065
- 在線: 434.9小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1101549
3樓2010-12-06 12:10:29
4樓2010-12-06 13:03:38
Renr
鐵桿木蟲(chóng) (知名作家)
- 應(yīng)助: 15 (小學(xué)生)
- 金幣: 8037
- 帖子: 6065
- 在線: 434.9小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1101549
5樓2010-12-06 13:45:19
6樓2010-12-08 08:43:07
apm19861204
金蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 1236.7
- 帖子: 107
- 在線: 207小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 459611
★
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖
|
你現(xiàn)在關(guān)注的應(yīng)該是乙腈是吧? 三氯甲烷在FID響應(yīng)的確不高 可以考慮ECD 分流比30:1的時(shí)候是正常？ 而1:1的時(shí)候不正常 的話 很有可能就是過(guò)載了 過(guò)載不光要考慮你待測(cè)物本身 還有其他因素 溶劑 溶液中其他的干擾物質(zhì) 都會(huì)可能造成過(guò)載 所以我的建議是你 調(diào)節(jié)一下 FID檢測(cè)器的靈敏度 調(diào)節(jié)到最高的那個(gè)級(jí)別 如果還是不行的 再來(lái)討論吧 |
7樓2012-02-09 17:09:41
apm19861204
金蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 1236.7
- 帖子: 107
- 在線: 207小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 459611
8樓2012-02-09 17:10:48
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 djtdjt007 的主題更新
| 8 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 085600材料與化工調(diào)劑 324分 +5 | llllkkkhh 2026-03-18 | 5/250 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 08工科 320總分 求調(diào)劑 +5 | 梨花珞晚風(fēng) 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
[考研] 286求調(diào)劑 +5 | lemonzzn 2026-03-16 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 ，六級(jí)已過(guò)，有科研經(jīng)歷 +10 | 曦熙兮 2026-03-15 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +6 | 簡(jiǎn)單點(diǎn)0 2026-03-17 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 材料專碩326求調(diào)劑 +6 | 墨煜姒莘 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +6 | 孔志浩 2026-03-12 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 211本，11408一志愿中科院277分，曾在中科院自動(dòng)化所實(shí)習(xí) +6 | Losir 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 267一志愿南京工業(yè)大學(xué)0817化工求調(diào)劑 +6 | SUICHILD 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0854控制工程 359求調(diào)劑 可跨專業(yè) +3 | 626776879 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 中科院材料273求調(diào)劑 +4 | yzydy 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿華中師范071000，325求調(diào)劑 +6 | RuitingC 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 294求調(diào)劑 +3 | Zys010410@ 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +4 | 這么名字咋樣 2026-03-14 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 330求調(diào)劑 +3 | ?醬給調(diào)劑跪了 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 26調(diào)劑/材料/英一數(shù)二/總分289/已過(guò)A區(qū)線 +6 | 步川酷紫123 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +7 | 7712b 2026-03-13 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 26調(diào)劑/材料科學(xué)與工程/總分295/求收留 +9 | 2026調(diào)劑俠 2026-03-12 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +5 | 一定有學(xué)上- 2026-03-12 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 310求調(diào)劑 +3 | 【上上簽】 2026-03-11 | 3/150 |
|