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【求助】氣相色譜調大分流比時候，峰分叉，請教大家原因！
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最近在做一原料藥的殘留溶劑檢測，因為該原料藥極難溶，溶解度大約為33.3mg/ml DMF。參考一篇文章的條件，目前采用的方法是：安捷倫7890A，PEG色譜柱，氮氣流速2.2ml/min，進樣口溫度220攝氏度，檢測器溫度250攝氏度。40攝氏度維持5min，以15攝氏度/min速率升至200攝氏度，維持2min。進樣量1ml，自動進樣。 乙腈目前進樣濃度為0.0136mg/ml DMF，三氯甲烷目前進樣濃度是0.002mg/mlDMF。 目前遇到的問題是分流比30:1時候，乙腈的峰特別小，為3.7，三氯甲烷不出峰，提高二十倍后，出峰，峰面積為1.8。故想通過改變分流比使峰面積變大。當分流比提高到6:1時候，確實乙腈峰面積變大約5倍，但當分流比再進一步改變到1.5:1,或1:1時候，乙腈的峰嚴重變形，像是兩個沒有分開的峰。而三氯甲烷未檢測到。 我想問：這種分叉，絕對不是過載，應該是什么原因導致，我如何改變條件，既能使峰面積擴大，又能使峰形正常？ |
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 氣相色譜資料匯編 |
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