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pang0807新蟲(chóng) (初入文壇)
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[交流]
【求助】液相壓力越來(lái)越大 已有9人參與
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| 各位蟲(chóng)友~~我現(xiàn)在在用制備HPLC進(jìn)行分離，在其他條件相同的情況下，最開(kāi)始?jí)毫κ?.8左右，只是進(jìn)過(guò)幾次樣，現(xiàn)在壓力都快13了，每次進(jìn)樣完以后也有平衡，有沒(méi)有辦法能讓柱壓恢復(fù)正常呢？非常感謝~~~ |
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2樓2010-12-13 14:50:37
3樓2010-12-13 14:51:04
haha5151983
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4樓2010-12-13 20:31:55
jiyuan-yang
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5樓2010-12-13 20:35:30
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小木蟲(chóng)(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流
pplover(金幣+1):感謝回復(fù)！ 2010-12-13 21:30:59
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柱壓偏高，色譜柱or其他組件原因。 色譜柱原因，包括篩板堵塞、色譜柱污染、填料堵塞等。 卸下保護(hù)柱，若柱壓正常，更換柱芯或取柱芯異丙醇（或5%硝酸）超聲清洗即可，反之繼續(xù)往下操作； 卸下色譜柱，若柱壓正常，即色譜柱堵塞造成柱壓偏高（多為柱頭堵塞），可如下沖洗色譜柱： 反相色譜柱（C18、C8）：水/乙腈95/5→0/100 or 100%乙腈→乙腈/異丙醇75/25→100%異丙醇→100%二氯甲烷→100%己烷（若需用到二氯甲烷、己烷，使用反相流動(dòng)相前需用異丙醇過(guò)渡）（根據(jù)污染物性質(zhì)，選擇合適的沖洗溶劑及程序）； 正相色譜柱（SiO2、Diol）：甲醇/三氯甲烷50/50→100%乙酸乙酯 若無(wú)效，色譜柱可能早已損壞（機(jī)械碰撞、熱力沖擊、化學(xué)侵蝕等原因）。 其他組件原因，包括吸濾頭、單向閥、密封圈、線路過(guò)濾器、排液閥、混合器堵塞等； 可分別卸下來(lái)，異丙醇（或5%硝酸）超聲清洗，以異丙醇（或5%硝酸）清洗整個(gè)系統(tǒng)留路（卸去色譜柱）。 |
6樓2010-12-13 21:03:05
丑丑3786
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7樓2010-12-13 21:32:26
zhangholmes
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8樓2010-12-13 23:30:45
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9樓2010-12-14 07:25:36
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