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3樓2010-12-19 02:18:22
sdu320(金幣+100, 翻譯EPI+1): 2010-12-19 12:23:47
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t-丁基（butyl）,2,2,2 –trichlorethyl 基，p-nitrobenzyl 基，methoxybenzyl基，benzyl基，diphenylmethyl 基（bennzhydryl 基），trityl 基等。 在本發(fā)明中作為鹵化劑使用的N-halosulfoximine 類(lèi)物質(zhì)，有報(bào)道記載的除了在1979用于甲苯（toluene）的甲基被鹵化（參照Chemistry Letters, 529~530頁(yè)）以外，作為頭孢烯類(lèi)（cephem）化合物的鹵化劑就沒(méi)再使用過(guò)。 式[III]中， R3 與R4 可相同，也可不同，可以是碳數(shù)為1-6的直鏈，也可是支鏈烷基（alkyl），或碳數(shù)為5-6的環(huán)烷基（cycloalkyl），取代或未取代的芳基（aryl group），或者芳烷基（aralkyl group；X代表氯原子，溴原子，或碘原子。 碳數(shù)1-6的直鏈或支鏈烷基（alkyl）的具體實(shí)例有，甲基（methyl）,乙基（ethyl）,丙基（propyl），異丙基（isopropyl），丁基（butyl）。碳數(shù)為5-6的環(huán)烷基（cycloalkyl）有cyclobenzyl基，cyclohexyl基。取代或未取代的芳基（aryl group）有，苯基（phenyl），p-甲苯基（totyl）,p-硝基苯基（nitrophenyl）等。R3與R4不同時(shí)，化合物[III]存在光學(xué)異構(gòu)體，在本發(fā)明中，使用（+）體或（—）體任何一個(gè)光學(xué)異構(gòu)體均可。 化合物[III]的具體實(shí)例有，N-halo-phenylmethylsulfoximine ，N-halo- diethylsulfoximine，N-halo- diphenylsulfoximine, N-halo-(看不清)-totylmethylsulfoximine，N-halo- dimethylsulfoximine， N-halo-phenylethylsulfoximine ，N-halo-p-totylethylsulfoximine, N-halo-methylethylsulfoximine等。 N-halosulfoximine類(lèi)物質(zhì)[III]可由硫化物（sulfide ）[VII]或亞砜（sulfoxide）[VIII]按以下合成途徑簡(jiǎn)單且低廉合成得到。 （式中，R3,R4以及X同上） 制造方法1 使硫化物[VII]與氯胺（chloramine）T反應(yīng)得到[VI], 之后，將[VI]酸化至中性或堿性，得到N-tosylsulfoximine[V].接著，用硫酸處理[V]得到脫tosyl化的sulfoximine[IV]，將[IV]在堿性環(huán)境下同鹵素（halogen）反應(yīng)，得到N-halosulfoximine. 制造法2 在鋼（是鋼還是鐵）催化劑下分解對(duì)甲苯磺酰疊氮(tosylazide)生成的氮烯與[VIII]反應(yīng)得到N-tosylsulfoximine[V],然后，同前述操作便可得到[III]。 制造方法3 在[VIII]中加入sodium amide和硫酸使其反應(yīng)得到[IV]，然后，同前述操作便可得到[III] 在本發(fā)明方法中制造化合物[I]，通常在有機(jī)溶劑加入適量摩爾量的3- methly-△2-cephem誘導(dǎo)體[II]和五倍摩爾量的N-halosulfoximine類(lèi)物質(zhì)[III]進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)時(shí)，最好在無(wú)活性氣體環(huán)境中，無(wú)水條件下加熱回流。反應(yīng)溶劑無(wú)特別限制，能夠用于常見(jiàn)的鹵化反應(yīng)的有機(jī)溶劑即可。具體實(shí)例有，二氯甲烷（methylene chloride），氯仿（chloroform），四氯化碳，二氯乙烷（dichloroethane），三氯乙烯（trichloroethylene），四氯乙烯（tetrachloroethylene）等被鹵化的碳?xì)漕?lèi)化合物溶劑；苯（benzene），氯苯（chlorbenzene）等芳香族類(lèi)溶劑；乙酸乙酯（ethyl acetate），乙酸丁酯（butyl acetate）等酯類(lèi)溶劑。甲酸，醋酸等有機(jī)羧酸。盡管反應(yīng)溫度沒(méi)有特別限制，通常在0-150度，最好在40-100度范圍內(nèi)。反應(yīng)時(shí)間控制在30-20小時(shí)內(nèi)。 另外，為了提高收率，縮短反應(yīng)時(shí)間，可用鎢燈或水銀等照射；也可添加偶氮二異丁腈（azobisisobutyronitrile）或者過(guò)氧化苯甲酰（benzoylperoxide）等自由基引發(fā)劑（radical initiator）；或者添加自由基引發(fā)劑的同時(shí)給予光照射。自由基引發(fā)劑的用量以及光照射時(shí)間均無(wú)特別要求。 反應(yīng)結(jié)束后，通常情況下待反應(yīng)液的溫度恢復(fù)到室溫后加水，調(diào)制酸性之后抽出有機(jī)液。緊接著將有機(jī)層干燥后，除去溶劑便得到目的產(chǎn)物。必要的話，可通過(guò)柱層析法（column chromatography）等常用方法處理殘?jiān)鼜亩M(jìn)行精制。 反應(yīng)結(jié)束后，N-halosulfoximine 類(lèi)物質(zhì)[III]變成N-未置換sulfoximine類(lèi)物質(zhì)，為了提高R3或R4中（至少一個(gè)）擁有低級(jí)烷基的上述亞基（imine）類(lèi)物質(zhì)在水中的溶解度，在反應(yīng)液中加入水，抽出水層，并用氫氧化鈉（sodium hydroxide）等物質(zhì)對(duì)（應(yīng)該是水層吧）水層處理使其堿化，再用鹵素處理，再次回收N-halosulfoximine類(lèi)物質(zhì)。 由上所得到的3-halomethyl-△2-cephem衍生物在適當(dāng)?shù)臈l件下與親核試劑比如：甲硫醇（methylmercaptan ），2-mercapto-1.3-thiazol ，2-mercapto-1,3,4-thiadiazol, 5-mercapto-1N-methyltetrazole等反應(yīng)，各自對(duì)應(yīng)的3-methylthiomethyl衍生物，3-（1.3- thiazol-2-ylthio）-methyl衍生物，3-（1.3.4-thiadiazol-2-ylthio）-methyl衍生物，3-(1N-methyltetrazol-2-ylthio)-methyl衍生物等上的3位甲基中的氫原子被親核基團(tuán)取代得到cephem衍生物。相關(guān)的7-acylamino-3-親核基置換methyl-△2-cephalosporinester衍生物作為用新的方法和舊的方法合成cephem類(lèi)抗生素的中間體。 以下，逐條對(duì)本發(fā)明給予說(shuō)明 實(shí)例1 7-phenoxyacetamide-3-methyl-△2-cephem 514mg 與N-bromophenylmethylsulfoximine 585mg溶于100ml的氯仿中，氮?dú)猸h(huán)境下用鎢燈照射，加熱回流1.5小時(shí)。待反應(yīng)液冷卻后，加入100ml冷水，用6N-鹽酸把PH調(diào)到2，在用100ml冷水清洗有機(jī)層，用硫酸鎂干燥。加壓除去溶劑，得到淡黃色粉末7-phenoxycetylamino-3-bromomethyl-△2-cephem-4-carboxylic acid benzhydrylester 575mg(97.0%). 待該物質(zhì)在硅膠（silica gel）薄層板上（苯：乙酸乙酯=5：1）上基本顯示出單一的斑點(diǎn)時(shí)，再用硅膠快速柱色譜（silica gel Flash column chromatography）（苯：乙酸乙酯=10：1）精制淡黃色粉末511mg(86.2%) |
2樓2010-12-19 02:17:21
4樓2010-12-19 02:19:54
5樓2010-12-19 12:25:27
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