 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1341 | 回復(fù): 5 | |||
| 本帖產(chǎn)生 1 個 翻譯EPI ，點擊這里進行查看 | |||
| 當前只顯示滿足指定條件的回帖，點擊這里查看本話題的所有回帖 | |||
[交流]
100金幣請求反應(yīng)日語專利部分
|
|||
這是專利，我不太會操作，麻煩大家了，金幣要不不夠，可以再加！謝謝    |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
302求調(diào)劑一志愿華中師范大學
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
288求調(diào)劑 一志愿哈工大 材料與化工
已經(jīng)有32人回復(fù)
-
一志愿鄭大材料工程290求調(diào)劑
已經(jīng)有20人回復(fù)
-
環(huán)境工程297分求調(diào)劑一志愿杭高院
已經(jīng)有12人回復(fù)
-
366求調(diào)劑一志愿東北大學
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
材料調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿北京科技大學085601材料工程英一數(shù)二初試總分335求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
材料調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
材料與化工306分找調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
» 搶金幣啦！回帖就可以得到:
-
中國科學院杭州醫(yī)學研究所覃江江課題組招聘博士后
+1/1089
-
重慶工商大學環(huán)境與資源學院/廢油資源化技術(shù)與裝備教育部工程研究中心接收研究生調(diào)劑
+5/380
-
五邑大學（江門-利物浦公共衛(wèi)生研究所）招收藥學、生物醫(yī)藥專業(yè)調(diào)劑生
+1/126
-
福建師范大學招收2026年化學、材料碩士3-4名
+1/83
-
廣西師范大學張鳳祥課題組招收5名碩士研究生
+1/39
-
五邑大學馬愛軍課題組招收藥學、生物與醫(yī)藥調(diào)劑生
+1/38
-
上海應(yīng)用技術(shù)大學化工學部2026年招收化工和化學類調(diào)劑生
+1/37
-
吉林工程技術(shù)師范學院考研調(diào)劑招生信息
+3/19
-
青島科技大學0860 調(diào)劑招生
+1/11
-
【博士招生】天津理工大學國家杰青王鐵課題組招收2026年博士研究生
+1/10
-
西安工程大學能源化工新材料研發(fā)項目組接收2026年計算機類調(diào)劑研究生
+1/8
-
齊齊哈爾大學化學與化學工程學院招收專碩調(diào)劑
+1/8
-
歡迎加入我們的團隊！招博士 半導(dǎo)體光電子器件與集成
+1/8
-
華東師范大學-分析化學-招收1名博士研究生 (2026年，第二批)
+1/5
-
武漢紡織大學材料學院包海峰教授課題組招收2026年材料類調(diào)劑考生
+1/4
-
青島大學化學工程（085602）與化學工程與技術(shù)（081700）招收大量調(diào)劑
+1/3
-
山東某雙一流院校0857招收調(diào)劑
+1/2
-
杭州電子科技大學 磁電功能材料創(chuàng)新團隊 招收碩士調(diào)劑生
+1/1
-
2026年江西科技師范大學Tide課題組招收化學、生物、藥學、材料相關(guān)學碩或?qū)４T調(diào)劑生
+1/1
-
重慶交通大學課題組接收調(diào)劑生（材料與化工/材料科學與工程/交通運輸/交通運輸工程）
+1/1
4樓2010-12-19 02:19:54
sdu320(金幣+100, 翻譯EPI+1): 2010-12-19 12:23:47
|
t-丁基（butyl）,2,2,2 –trichlorethyl 基，p-nitrobenzyl 基，methoxybenzyl基，benzyl基，diphenylmethyl 基（bennzhydryl 基），trityl 基等。 在本發(fā)明中作為鹵化劑使用的N-halosulfoximine 類物質(zhì)，有報道記載的除了在1979用于甲苯（toluene）的甲基被鹵化（參照Chemistry Letters, 529~530頁）以外，作為頭孢烯類（cephem）化合物的鹵化劑就沒再使用過。 式[III]中， R3 與R4 可相同，也可不同，可以是碳數(shù)為1-6的直鏈，也可是支鏈烷基（alkyl），或碳數(shù)為5-6的環(huán)烷基（cycloalkyl），取代或未取代的芳基（aryl group），或者芳烷基（aralkyl group；X代表氯原子，溴原子，或碘原子。 碳數(shù)1-6的直鏈或支鏈烷基（alkyl）的具體實例有，甲基（methyl）,乙基（ethyl）,丙基（propyl），異丙基（isopropyl），丁基（butyl）。碳數(shù)為5-6的環(huán)烷基（cycloalkyl）有cyclobenzyl基，cyclohexyl基。取代或未取代的芳基（aryl group）有，苯基（phenyl），p-甲苯基（totyl）,p-硝基苯基（nitrophenyl）等。R3與R4不同時，化合物[III]存在光學異構(gòu)體，在本發(fā)明中，使用（+）體或（—）體任何一個光學異構(gòu)體均可。 化合物[III]的具體實例有，N-halo-phenylmethylsulfoximine ，N-halo- diethylsulfoximine，N-halo- diphenylsulfoximine, N-halo-(看不清)-totylmethylsulfoximine，N-halo- dimethylsulfoximine， N-halo-phenylethylsulfoximine ，N-halo-p-totylethylsulfoximine, N-halo-methylethylsulfoximine等。 N-halosulfoximine類物質(zhì)[III]可由硫化物（sulfide ）[VII]或亞砜（sulfoxide）[VIII]按以下合成途徑簡單且低廉合成得到。 （式中，R3,R4以及X同上） 制造方法1 使硫化物[VII]與氯胺（chloramine）T反應(yīng)得到[VI], 之后，將[VI]酸化至中性或堿性，得到N-tosylsulfoximine[V].接著，用硫酸處理[V]得到脫tosyl化的sulfoximine[IV]，將[IV]在堿性環(huán)境下同鹵素（halogen）反應(yīng)，得到N-halosulfoximine. 制造法2 在鋼（是鋼還是鐵）催化劑下分解對甲苯磺酰疊氮(tosylazide)生成的氮烯與[VIII]反應(yīng)得到N-tosylsulfoximine[V],然后，同前述操作便可得到[III]。 制造方法3 在[VIII]中加入sodium amide和硫酸使其反應(yīng)得到[IV]，然后，同前述操作便可得到[III] 在本發(fā)明方法中制造化合物[I]，通常在有機溶劑加入適量摩爾量的3- methly-△2-cephem誘導(dǎo)體[II]和五倍摩爾量的N-halosulfoximine類物質(zhì)[III]進行反應(yīng)。反應(yīng)時，最好在無活性氣體環(huán)境中，無水條件下加熱回流。反應(yīng)溶劑無特別限制，能夠用于常見的鹵化反應(yīng)的有機溶劑即可。具體實例有，二氯甲烷（methylene chloride），氯仿（chloroform），四氯化碳，二氯乙烷（dichloroethane），三氯乙烯（trichloroethylene），四氯乙烯（tetrachloroethylene）等被鹵化的碳氫類化合物溶劑；苯（benzene），氯苯（chlorbenzene）等芳香族類溶劑；乙酸乙酯（ethyl acetate），乙酸丁酯（butyl acetate）等酯類溶劑。甲酸，醋酸等有機羧酸。盡管反應(yīng)溫度沒有特別限制，通常在0-150度，最好在40-100度范圍內(nèi)。反應(yīng)時間控制在30-20小時內(nèi)。 另外，為了提高收率，縮短反應(yīng)時間，可用鎢燈或水銀等照射；也可添加偶氮二異丁腈（azobisisobutyronitrile）或者過氧化苯甲酰（benzoylperoxide）等自由基引發(fā)劑（radical initiator）；或者添加自由基引發(fā)劑的同時給予光照射。自由基引發(fā)劑的用量以及光照射時間均無特別要求。 反應(yīng)結(jié)束后，通常情況下待反應(yīng)液的溫度恢復(fù)到室溫后加水，調(diào)制酸性之后抽出有機液。緊接著將有機層干燥后，除去溶劑便得到目的產(chǎn)物。必要的話，可通過柱層析法（column chromatography）等常用方法處理殘渣從而進行精制。 反應(yīng)結(jié)束后，N-halosulfoximine 類物質(zhì)[III]變成N-未置換sulfoximine類物質(zhì)，為了提高R3或R4中（至少一個）擁有低級烷基的上述亞基（imine）類物質(zhì)在水中的溶解度，在反應(yīng)液中加入水，抽出水層，并用氫氧化鈉（sodium hydroxide）等物質(zhì)對（應(yīng)該是水層吧）水層處理使其堿化，再用鹵素處理，再次回收N-halosulfoximine類物質(zhì)。 由上所得到的3-halomethyl-△2-cephem衍生物在適當?shù)臈l件下與親核試劑比如：甲硫醇（methylmercaptan ），2-mercapto-1.3-thiazol ，2-mercapto-1,3,4-thiadiazol, 5-mercapto-1N-methyltetrazole等反應(yīng)，各自對應(yīng)的3-methylthiomethyl衍生物，3-（1.3- thiazol-2-ylthio）-methyl衍生物，3-（1.3.4-thiadiazol-2-ylthio）-methyl衍生物，3-(1N-methyltetrazol-2-ylthio)-methyl衍生物等上的3位甲基中的氫原子被親核基團取代得到cephem衍生物。相關(guān)的7-acylamino-3-親核基置換methyl-△2-cephalosporinester衍生物作為用新的方法和舊的方法合成cephem類抗生素的中間體。 以下，逐條對本發(fā)明給予說明 實例1 7-phenoxyacetamide-3-methyl-△2-cephem 514mg 與N-bromophenylmethylsulfoximine 585mg溶于100ml的氯仿中，氮氣環(huán)境下用鎢燈照射，加熱回流1.5小時。待反應(yīng)液冷卻后，加入100ml冷水，用6N-鹽酸把PH調(diào)到2，在用100ml冷水清洗有機層，用硫酸鎂干燥。加壓除去溶劑，得到淡黃色粉末7-phenoxycetylamino-3-bromomethyl-△2-cephem-4-carboxylic acid benzhydrylester 575mg(97.0%). 待該物質(zhì)在硅膠（silica gel）薄層板上（苯：乙酸乙酯=5：1）上基本顯示出單一的斑點時，再用硅膠快速柱色譜（silica gel Flash column chromatography）（苯：乙酸乙酯=10：1）精制淡黃色粉末511mg(86.2%) |
2樓2010-12-19 02:17:21
3樓2010-12-19 02:18:22
5樓2010-12-19 12:25:27
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研]
 一志愿北京科技材料科學與工程288分，求調(diào)劑
+11
|
是辰啊 2026-04-02 | 11/550 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 理學07化學 303求調(diào)劑 +16 | 睿08 2026-03-27 | 17/850 |
|
|
|
[考研] 一志愿北京科技大學085601材料工程英一數(shù)二初試總分335求調(diào)劑 +9 | 雙馬尾痞老板2 2026-04-01 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 327求調(diào)劑 +9 | 汲亦昊 2026-03-29 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +9 | 勇敢的小吳 2026-04-02 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 計算機265跨調(diào)環(huán)境 +5 | Yumeng_6 2026-03-27 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料專碩322分 +11 | 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-01 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 085600，材料與化工321分，求調(diào)劑 +13 | 大饞小子 2026-03-27 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 367求調(diào)劑 +8 | 芋泥啵�！� 2026-03-28 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 295材料工程專碩求調(diào)劑 +19 | 1428151015 2026-03-27 | 19/950 |
|
|
|
[考研] 070300一志愿211，312分求調(diào)劑院校 +14 | 小黃鴨寶 2026-03-30 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 379求調(diào)劑 +3 | ?苦瓜不苦 2026-04-01 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿中國科學院大學265求調(diào)劑 +8 | 恬淡ye 2026-03-31 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑，一志愿北林食品與營養(yǎng)095500，301分，已過六級，有科研經(jīng)歷 +4 | 快樂儲蓄罐 2026-03-31 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 一志愿：西北大學，英一數(shù)一408-284分求調(diào)劑 +7 | 12.27 2026-03-27 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 本2一志愿C9-333分，材料科學與工程，求調(diào)劑 +9 | 升升不降 2026-03-31 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 277跪求調(diào)劑 +8 | 1915668 2026-03-27 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 085404 22408 315分 +5 | zhuangyan123 2026-03-31 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 11408總分309，一志愿東南大學求調(diào)劑，不挑專業(yè) +5 | 天賦帶到THU 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 本科新能源科學與工程，一志愿華理能動285求調(diào)劑 +3 | AZMK 2026-03-27 | 5/250 |
|