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jdt5155873銀蟲 (正式寫手)
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[交流]
【交流】火災爆炸現(xiàn)場助燃劑殘留物分析 已有3人參與
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近日在某省公安廳做火災爆炸現(xiàn)場助燃劑殘留物分析（常見的助燃劑汽油、柴油、航空煤油和油漆稀釋劑等），主要分析里面的支鏈烷烴、苯系物（主要是甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯等）；與其分析人員進行了相關(guān)的經(jīng)驗交流得知，老的方法都是從現(xiàn)場取一些物證如布料、土壤后拿回來采用溶劑洗脫提取，但是往往由于含量較低反而在這個洗脫提取的過程中帶入了新的干擾影響分析，一直找不到比較好的處理方法，也試著用傳統(tǒng)頂空做但效果不是很好，因在燃燒過程中低沸點的如苯、甲苯、乙苯等都已燃燒完全，殘留量很小很小，相反里面的高沸點的物質(zhì)如三甲苯、四甲苯等而不易燃燒充分，殘留量較大，傳統(tǒng)頂空做高沸點組分不是很理想。 該用戶有一套大體積頂空，加熱溫度能達到300度左右，于是我們就想著用該套設(shè)備來試試，把樣品直接放入到大體積頂空，然后溫度設(shè)定到200度用氦氣不斷吹過，另一端接入到裝有三合一填料的捕集阱進行富集，富集一段時間后然后解析這根捕集阱進樣分析，經(jīng)過多次試驗取得了很好的效果，采用這套裝置后簡化了樣品前處理過程，但是在分析過程中還是有新的問題發(fā)生，就是大體積頂空還是容易殘留小部分樣品，但是后來在共同努力下解決了這些小問題，因為整個過程中我一直參與其中，故想把這些東西記下來與大家共同探討下，我覺得把整個流程記錄下來最終總結(jié)應(yīng)該是一個好的論文題材。 接下來的時間我來介紹下什么是大體積頂空以及其工作原理，有機會我會發(fā)一些圖片上來與大家一起交流，大體積頂空是介于靜態(tài)頂空與吹掃捕集間的一種樣品前處理設(shè)備（個人見解），所謂大體積，就是容納樣品的罐子較大，我這次使用過的大約有電飯煲那么大小，所有內(nèi)壁及管線均是采用惰性脫活的硅烷化處理的，這個罐子的加熱溫度能到400度左右，這些特點決定了可以處理的樣品量大，可處理的樣品沸點較高，燃燒后樣品殘留較小。樣品導入捕集阱有兩種模式，一種是常見的吹掃模式即通入一路吹掃氣將燃燒后的氣體帶入，另外一種方法則是采用泵反抽的模式，采用泵抽的模式可以降低吹掃氣帶入干擾的風險，吸附阱的填料tenax TA & GR，活性炭三合一的，增加對各物質(zhì)的吸附效果。 |
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naixineasy
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2樓2010-12-17 14:15:45
期待更新啊，我正要做相關(guān)的論文工作，用的是固相微萃取 3樓2012-05-28 09:01:24
拼命三郎888
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4樓2012-06-01 15:46:44
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