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jdt5155873銀蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[交流]
【交流】火災(zāi)爆炸現(xiàn)場(chǎng)助燃劑殘留物分析 已有3人參與
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近日在某省公安廳做火災(zāi)爆炸現(xiàn)場(chǎng)助燃劑殘留物分析（常見(jiàn)的助燃劑汽油、柴油、航空煤油和油漆稀釋劑等），主要分析里面的支鏈烷烴、苯系物（主要是甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、四甲苯等）；與其分析人員進(jìn)行了相關(guān)的經(jīng)驗(yàn)交流得知，老的方法都是從現(xiàn)場(chǎng)取一些物證如布料、土壤后拿回來(lái)采用溶劑洗脫提取，但是往往由于含量較低反而在這個(gè)洗脫提取的過(guò)程中帶入了新的干擾影響分析，一直找不到比較好的處理方法，也試著用傳統(tǒng)頂空做但效果不是很好，因在燃燒過(guò)程中低沸點(diǎn)的如苯、甲苯、乙苯等都已燃燒完全，殘留量很小很小，相反里面的高沸點(diǎn)的物質(zhì)如三甲苯、四甲苯等而不易燃燒充分，殘留量較大，傳統(tǒng)頂空做高沸點(diǎn)組分不是很理想。 該用戶有一套大體積頂空，加熱溫度能達(dá)到300度左右，于是我們就想著用該套設(shè)備來(lái)試試，把樣品直接放入到大體積頂空，然后溫度設(shè)定到200度用氦氣不斷吹過(guò)，另一端接入到裝有三合一填料的捕集阱進(jìn)行富集，富集一段時(shí)間后然后解析這根捕集阱進(jìn)樣分析，經(jīng)過(guò)多次試驗(yàn)取得了很好的效果，采用這套裝置后簡(jiǎn)化了樣品前處理過(guò)程，但是在分析過(guò)程中還是有新的問(wèn)題發(fā)生，就是大體積頂空還是容易殘留小部分樣品，但是后來(lái)在共同努力下解決了這些小問(wèn)題，因?yàn)檎麄�(gè)過(guò)程中我一直參與其中，故想把這些東西記下來(lái)與大家共同探討下，我覺(jué)得把整個(gè)流程記錄下來(lái)最終總結(jié)應(yīng)該是一個(gè)好的論文題材。 接下來(lái)的時(shí)間我來(lái)介紹下什么是大體積頂空以及其工作原理，有機(jī)會(huì)我會(huì)發(fā)一些圖片上來(lái)與大家一起交流，大體積頂空是介于靜態(tài)頂空與吹掃捕集間的一種樣品前處理設(shè)備（個(gè)人見(jiàn)解），所謂大體積，就是容納樣品的罐子較大，我這次使用過(guò)的大約有電飯煲那么大小，所有內(nèi)壁及管線均是采用惰性脫活的硅烷化處理的，這個(gè)罐子的加熱溫度能到400度左右，這些特點(diǎn)決定了可以處理的樣品量大，可處理的樣品沸點(diǎn)較高，燃燒后樣品殘留較小。樣品導(dǎo)入捕集阱有兩種模式，一種是常見(jiàn)的吹掃模式即通入一路吹掃氣將燃燒后的氣體帶入，另外一種方法則是采用泵反抽的模式，采用泵抽的模式可以降低吹掃氣帶入干擾的風(fēng)險(xiǎn)，吸附阱的填料tenax TA & GR，活性炭三合一的，增加對(duì)各物質(zhì)的吸附效果。 |
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4樓2012-06-01 15:46:44
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期待更新啊，我正要做相關(guān)的論文工作，用的是固相微萃取 3樓2012-05-28 09:01:24
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