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gexin木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】做ICP測(cè)試前處理問題 已有4人參與
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大家好， 我想測(cè)試TiO2/SiO2催化劑表面Ti含量，有人說用HF溶解，然后用HClO4將HF趕走？不知道具體怎么做？能夠有高人指點(diǎn)一下，謝謝��！ |
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opq691(金幣+2):謝謝回帖交流 2010-12-18 16:12:41
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opq691(金幣+2):謝謝回帖交流 2010-12-18 16:12:41
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僅僅是測(cè)樣品表面的么？建議用能譜儀或原子熒光光譜儀。 如果你是想測(cè)樣品中總Ti的含量，那么可以用HF消解后用ICP檢測(cè)。 消解過程大致上是稱取少量樣品（0.2g左右，你可以大致估算下樣品中Ti的含量，結(jié)合標(biāo)線濃度確定樣品量）在聚四氟乙烯杯中，加入少量的HF和王水，用電爐加熱，還可以加入幾滴雙氧水。加熱至樣品全部溶解完（還有固體則繼續(xù)加HF）。煮至半干的時(shí)候加入硝酸，重復(fù)一兩次，直至樣品半干時(shí)不再冒白煙為止。然后用稀硝酸定容就可以用ICP測(cè)定了。 這個(gè)方法是我們以前用的流程，至于是不是標(biāo)準(zhǔn)流程則不清楚。 |
2樓2010-12-17 08:53:16
gexin
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3樓2010-12-17 11:32:59
用這個(gè)方法試試
★
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I. 稱取0.25g樣品（樣品在105℃下干燥）于50mlPTFE燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入15ml HCl，蓋上PTFE表面皿。在電熱板上，加熱煮沸20—30分鐘。 II. 在燒杯中加入5ml HNO3,蓋上蓋子，加熱煮沸1小時(shí)。用水吹洗并取去表面皿，繼續(xù)加熱，蒸發(fā)至10ml左右。 III. 在燒杯中加入15ml HF、1mlHClO4，蓋上PTFE表面皿，加熱分解1—2小時(shí)，用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時(shí)，蒸至白煙冒盡。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白煙冒盡。 IV. 在燒杯中加入7ml（1+1）HCl，加熱浸取。冷卻，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻（此溶液為7%的鹽酸溶液）。 V. 立即將容量瓶中的試液移入干燥的有蓋塑料瓶中備用，以免試液中殘留的HF溶蝕容量瓶。 當(dāng)然了樣品破碎還有工作曲線什么的就不用說了，相信你也是老手了！ |
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6樓2015-09-01 18:43:01
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7樓2015-09-02 08:57:38
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