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gexin木蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】做ICP測試前處理問題 已有4人參與
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大家好, 我想測試TiO2/SiO2催化劑表面Ti含量,有人說用HF溶解,然后用HClO4將HF趕走?不知道具體怎么做?能夠有高人指點一下,謝謝!! |
銀蟲 (著名寫手)
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僅僅是測樣品表面的么?建議用能譜儀或原子熒光光譜儀。 如果你是想測樣品中總Ti的含量,那么可以用HF消解后用ICP檢測。 消解過程大致上是稱取少量樣品(0.2g左右,你可以大致估算下樣品中Ti的含量,結(jié)合標(biāo)線濃度確定樣品量)在聚四氟乙烯杯中,加入少量的HF和王水,用電爐加熱,還可以加入幾滴雙氧水。加熱至樣品全部溶解完(還有固體則繼續(xù)加HF)。煮至半干的時候加入硝酸,重復(fù)一兩次,直至樣品半干時不再冒白煙為止。然后用稀硝酸定容就可以用ICP測定了。 這個方法是我們以前用的流程,至于是不是標(biāo)準(zhǔn)流程則不清楚。 |

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I. 稱取0.25g樣品(樣品在105℃下干燥)于50mlPTFE燒杯中,用少量水潤濕,加入15ml HCl,蓋上PTFE表面皿。在電熱板上,加熱煮沸20—30分鐘。 II. 在燒杯中加入5ml HNO3,蓋上蓋子,加熱煮沸1小時。用水吹洗并取去表面皿,繼續(xù)加熱,蒸發(fā)至10ml左右。 III. 在燒杯中加入15ml HF、1mlHClO4,蓋上PTFE表面皿,加熱分解1—2小時,用水吹洗并取下表面皿繼續(xù)加熱2小時,蒸至白煙冒盡。用水吹洗杯壁,再加5滴HClO4,蒸至白煙冒盡。 IV. 在燒杯中加入7ml(1+1)HCl,加熱浸取。冷卻,移入50ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻(此溶液為7%的鹽酸溶液)。 V. 立即將容量瓶中的試液移入干燥的有蓋塑料瓶中備用,以免試液中殘留的HF溶蝕容量瓶。 當(dāng)然了樣品破碎還有工作曲線什么的就不用說了,相信你也是老手了! |
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