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【求助】GC/MS衍生穩(wěn)定性及出峰問題
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衍生化反應(yīng)后，直接進樣，因為所用的衍生試劑是銨鹽，且過量，使得DB-5的柱子柱流失很嚴重。并且在多次用空白溶劑洗后還是有銨鹽的峰。此種情況該怎么優(yōu)化 衍生反應(yīng)的衍生產(chǎn)物基本已定性了，但是穩(wěn)定性不好，因為前處理時候，反應(yīng)完要濃縮干在定容，這一步一般用什么濃縮方法比較好呢（是PPM級別 的） [ 最近出現(xiàn)更奇怪的現(xiàn)象是，在同樣的衍生條件下，原來的出峰位置不出峰了，在另外一個位置出現(xiàn)了一個峰，且之后每次都是這樣，由于質(zhì)譜裂解在之前的定性時只能找到特征碎片離子，找不到分子離子峰。而這個新位置的峰是對應(yīng)的碎片，有這個衍生產(chǎn)物的部分基團。不知道各位大俠有沒有出現(xiàn)過這樣的情況。忘能得到回復(fù)，謝謝啦 |
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