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阿呆一號1211新蟲 (小有名氣)
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GC-MS出峰,氣相不出峰?
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| 檢測是否含有N,N-二異丙基硝酮這個物質(zhì),用GC-MS發(fā)現(xiàn)有該物質(zhì)的,可用氣相又沒出現(xiàn)峰,這是為什么呢?不是氣質(zhì)能出峰,氣相應(yīng)該也能出峰嗎? |
木蟲 (小有名氣)
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首先要清楚各個GC檢測器的原理,你說的是FID? GC上的檢測器(FID ECD TCD NPD): 氫焰檢測器(FID:hydrogen flame ionization detector) 火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機物產(chǎn)生響應(yīng),而對無機物、久性氣體和水基本上無響應(yīng),所以火焰離子化檢測器只能分析有機物,不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。比熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出近3個數(shù)量級,檢測下限達10-12g·g-1。以前用FID打過精油的色譜,效果不錯。 電子捕獲檢測器(ECD) 電子捕獲檢測器也是一種離子化檢測器,它是一個有選擇性的高靈敏度的檢測器,它只對具有電負性的物質(zhì),如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號,物質(zhì)的電負性越強,也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負性)的物質(zhì),如烷烴等則無信號。 它主要用于分析測定鹵化物、含磷(硫)化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機物、金屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負性物質(zhì)。另外也能分析1PPM氧氣; 它是目前分析痕量電負性有機物最有效的檢測器。電子捕獲檢測器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污染分析,以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域中。它的缺點是線性范圍窄,只有左右,且響應(yīng)易受操作條件的影響,重現(xiàn)性較差。 熱導(dǎo)檢測器(thermal conductivity detector,TCD) 是最早被使用且廣泛使用的一種檢測器。它具有結(jié)構(gòu)簡單、性能穩(wěn)定、靈敏度適宜(約克/秒)、應(yīng)用范圍廣(可檢測有機物及無機物)、不破壞樣品等優(yōu)點,多用于常量到10μg/mL以上組分的測定。TCD特別適用于氣體混合物的分析(尤其是無機氣體的分析),TCD用峰高定量,適于工廠控制分析.如石油裂解氣色譜分析。 火焰光度檢測器(flame photometric detector,F(xiàn)PD) 是對含硫、磷的有機化合物具有高度選擇性和高靈敏度的檢測器,因此也叫硫磷檢測器。它是根據(jù)含硫、含磷化合物在富氫——空氣火焰中燃燒時,將發(fā)射出不同波長的特征輻射的原理設(shè)計而成;鹧婀舛葯z測器通常用來檢測含硫、磷的化合物及有機金屬化合物、含鹵素的化合物。因此普遍用于分析空氣污染、水污染、殺蟲劑及煤的氫化產(chǎn)物(coal hydrogenation products)。 火焰光度檢測器的主要優(yōu)點是可選擇特殊元素的特征波長來檢測單一元素的輻射 。 氮磷檢測器(nitrogen-phosphorus detector,NPD) NPD是選擇性檢測器。NP操作方式時,可用于測定含氮和含磷的有機化合物;P操作方式時,可用于測定含磷的有機化合物。作為選擇性檢測器,對于檢測的化合物靈敏度非常高,為其它檢測器所不及。為檢側(cè)痕量氮、磷化合物的氣相色譜專一檢側(cè)器廣泛被用于環(huán)保、醫(yī)藥、臨床、生物化學(xué)、食品等領(lǐng)域。 |

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