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阿呆一號(hào)1211新蟲 (小有名氣)
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[求助]
GC-MS出峰，氣相不出峰？
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| 檢測(cè)是否含有N,N-二異丙基硝酮這個(gè)物質(zhì)，用GC-MS發(fā)現(xiàn)有該物質(zhì)的，可用氣相又沒出現(xiàn)峰，這是為什么呢？不是氣質(zhì)能出峰，氣相應(yīng)該也能出峰嗎？ |
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阿呆一號(hào)1211
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7樓2012-03-06 19:15:34
latao
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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首先要清楚各個(gè)GC檢測(cè)器的原理，你說的是FID？ GC上的檢測(cè)器（FID ECD TCD NPD）： 氫焰檢測(cè)器（FID：hydrogen flame ionization detector） 火焰離子化檢測(cè)器對(duì)電離勢(shì)低于H2的有機(jī)物產(chǎn)生響應(yīng)，而對(duì)無機(jī)物、久性氣體和水基本上無響應(yīng)，所以火焰離子化檢測(cè)器只能分析有機(jī)物，不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出近3個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)下限達(dá)10-12g·g-1。以前用FID打過精油的色譜，效果不錯(cuò)。 電子捕獲檢測(cè)器（ECD） 電子捕獲檢測(cè)器也是一種離子化檢測(cè)器，它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測(cè)器，它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)，如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號(hào)，物質(zhì)的電負(fù)性越強(qiáng)，也就是電子吸收系數(shù)越大，檢測(cè)器的靈敏度越高，而對(duì)電中性（無電負(fù)性）的物質(zhì)，如烷烴等則無信號(hào)。 它主要用于分析測(cè)定鹵化物、含磷（硫）化合物以及過氧化物、硝基化合物、金屬有機(jī)物、金屬螯合物、甾族化合物、多環(huán)芳烴和共軛羥基化合物等電負(fù)性物質(zhì)。另外也能分析1PPM氧氣； 它是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)物最有效的檢測(cè)器。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污染分析，以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中。它的缺點(diǎn)是線性范圍窄，只有左右，且響應(yīng)易受操作條件的影響，重現(xiàn)性較差。 熱導(dǎo)檢測(cè)器（thermal conductivity detector，TCD） 是最早被使用且廣泛使用的一種檢測(cè)器。它具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能穩(wěn)定、靈敏度適宜（約克/秒）、應(yīng)用范圍廣（可檢測(cè)有機(jī)物及無機(jī)物）、不破壞樣品等優(yōu)點(diǎn)，多用于常量到10μg/mL以上組分的測(cè)定。TCD特別適用于氣體混合物的分析(尤其是無機(jī)氣體的分析)，TCD用峰高定量,適于工廠控制分析.如石油裂解氣色譜分析。 火焰光度檢測(cè)器（flame photometric detector，F(xiàn)PD） 是對(duì)含硫、磷的有機(jī)化合物具有高度選擇性和高靈敏度的檢測(cè)器，因此也叫硫磷檢測(cè)器。它是根據(jù)含硫、含磷化合物在富氫——空氣火焰中燃燒時(shí)，將發(fā)射出不同波長的特征輻射的原理設(shè)計(jì)而成�；鹧婀舛葯z測(cè)器通常用來檢測(cè)含硫、磷的化合物及有機(jī)金屬化合物、含鹵素的化合物。因此普遍用于分析空氣污染、水污染、殺蟲劑及煤的氫化產(chǎn)物（coal hydrogenation products）。 火焰光度檢測(cè)器的主要優(yōu)點(diǎn)是可選擇特殊元素的特征波長來檢測(cè)單一元素的輻射 。 氮磷檢測(cè)器（nitrogen-phosphorus detector,NPD） NPD是選擇性檢測(cè)器。NP操作方式時(shí)，可用于測(cè)定含氮和含磷的有機(jī)化合物；P操作方式時(shí)，可用于測(cè)定含磷的有機(jī)化合物。作為選擇性檢測(cè)器，對(duì)于檢測(cè)的化合物靈敏度非常高，為其它檢測(cè)器所不及。為檢側(cè)痕量氮、磷化合物的氣相色譜專一檢側(cè)器廣泛被用于環(huán)保、醫(yī)藥、臨床、生物化學(xué)、食品等領(lǐng)域。 |
2樓2012-03-06 12:55:51
padodo
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4樓2012-03-06 13:57:21
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