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lengxiaow至尊木蟲 (知名作家)
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[交流]
【求助】求助 已有4人參與
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| 前不久做了氯苯扎利二鈉，這幾天拿到測試的圖譜，發(fā)現(xiàn)紅外和標準圖譜一致；元素分析C、H、N三種元素的含量都在誤差范圍0.3%以內(nèi)，就是鈉元素與理論值相比少了將近1.5%，后來又做了一批，結(jié)果誤差同樣很大，鈉元素分析用的儀器是IRIS 1000 ICP-AES儀（美國熱電公司）；用液相測了純度，滴定法測了含量，都在99%以上，開始以為是有溶劑殘留，但是熱分析上看，又沒有一點失水的跡象，請教各位高手和有經(jīng)驗的同仁，這種情況會不會是鈉元素分析儀器的緣故？是不是應該換用高分辨質(zhì)譜ICP-MS？這種儀器測試是不是很貴？還有就是會不會液相用的流動相磷酸二氫鉀與氯苯扎利二鈉反應成單鈉鹽？另外，核磁正在做，估計核磁沒有問題。小弟頭次碰到這種問題，望各位高人多多指教！ |
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