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lengxiaow至尊木蟲 (知名作家)
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【求助】求助 已有4人參與
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| 前不久做了氯苯扎利二鈉，這幾天拿到測(cè)試的圖譜，發(fā)現(xiàn)紅外和標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致；元素分析C、H、N三種元素的含量都在誤差范圍0.3%以內(nèi)，就是鈉元素與理論值相比少了將近1.5%，后來(lái)又做了一批，結(jié)果誤差同樣很大，鈉元素分析用的儀器是IRIS 1000 ICP-AES儀（美國(guó)熱電公司）；用液相測(cè)了純度，滴定法測(cè)了含量，都在99%以上，開始以為是有溶劑殘留，但是熱分析上看，又沒(méi)有一點(diǎn)失水的跡象，請(qǐng)教各位高手和有經(jīng)驗(yàn)的同仁，這種情況會(huì)不會(huì)是鈉元素分析儀器的緣故？是不是應(yīng)該換用高分辨質(zhì)譜ICP-MS？這種儀器測(cè)試是不是很貴？還有就是會(huì)不會(huì)液相用的流動(dòng)相磷酸二氫鉀與氯苯扎利二鈉反應(yīng)成單鈉鹽？另外，核磁正在做，估計(jì)核磁沒(méi)有問(wèn)題。小弟頭次碰到這種問(wèn)題，望各位高人多多指教！ |
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damojinghong
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lengxiaow
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6樓2011-01-03 21:58:44
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