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mxyalf(金幣+20, 翻譯EPI+1): 2011-01-03 19:40:01
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以下，列舉實(shí)施步驟對本發(fā)明給予進(jìn)一步具體說明，本發(fā)明并不僅限于這些實(shí)驗(yàn)步驟。參考例1(tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 的制造） 連接帶有有攪拌機(jī)，滴定漏斗，溫度計(jì)，帶有起泡器（氣體以小細(xì)泡的形式進(jìn)入液體的裝置）的氮?dú)鈱?dǎo)入管的500ml四口燒瓶，加入（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 232.2g(2.0mol,光學(xué)純度99.3%ee)，在溫室下將200ml的亞酰硫二氯（thionyl chloride）（326.2g,2.74mol)邊攪拌邊滴定一個(gè)小時(shí)。一邊觀察氣泡產(chǎn)生狀況，在恒溫油槽中緩慢加熱至50度加熱3個(gè)小時(shí)。之后，7-4kpa減壓下，恒溫油槽內(nèi)的溫度為50度時(shí)減壓蒸餾出去低沸物，得到粗tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 293.8g.取一部分做樣本，用甲醇甲酯化，通過以下條件分析（絕對檢量線法），純度為87.8wt%,收率為95.8%。可不用硫代羧酸化工程進(jìn)一步精制便可使用。 （HPLC分析條件）tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride （甲酯 methyl ester）的定量 實(shí)施例1（tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的制造） 在連接帶有有攪拌機(jī)，滴定漏斗，溫度計(jì)，帶有起泡器（氣體以小細(xì)泡的形式進(jìn)入液體的裝置）的氮?dú)鈱?dǎo)入管的1000ml四口燒瓶中,加入氫硫化鈉2水合物 69.0g（0.75mol)和2-丙醇（2-propanol）400g。在65度下加熱，氫化硫鈉一次性基本溶解。冷卻至50度，加入0.5g（0.5mol)三乙胺（triethylamine）,再在水-鹽水浴下冷卻，使內(nèi)部溫度為-5度，內(nèi)部溫度不可超過5度，加入?yún)⒖祭?所得到的（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid chloride 73.8g（化學(xué)純度87.8wt%,純分換算64.80g,0.482mol)一邊攪拌，一邊滴定。用冰冷卻泥漿狀態(tài)下的反應(yīng)混合物1個(gè)小時(shí)，20度下持續(xù)攪拌2個(gè)小時(shí)。之后，減壓（約13KPa)下脫氣一個(gè)小時(shí)。取反應(yīng)液（泥漿狀）做樣品，采用以下的HPLC條件（絕對檢量線法）進(jìn)行分析，（R）-tetrahydrofuran-2-carboxylic acid 的收率為97.0%（純分換算）。再取反應(yīng)液，用蒸發(fā)器濃縮后，每0.1g殘液加入2ml氯仿，1ml的1N硫酸，0.5g 的無水硫酸鈉，充分振蕩后，用GC分析氯仿層，其結(jié)果為化學(xué)純度95.2%、硫代羧酸（thiocarboxylic acid）：羧酸（carboxylic acid）=97.5：2.5（面積比）。過濾21.2g反應(yīng)液，得到的結(jié)晶用少量的2-丙醇清洗，干燥后得到2.8g的鹽。秤取0.8該鹽，加入2ml氯仿，1ml1N硫酸，0.5g無水硫酸鈉，充分振蕩后，用GC分析氯仿層。結(jié)果為99.4%、硫代羧酸：羧酸=99.4：0.6。 （HPLC分析條件）硫代羧酸的定量 裝置 Waters 510-484-741系統(tǒng) 色譜柱（column） Shiseido CAPCELL PAK C18 移動(dòng)相 水-乙腈（acetonitrile）（添加磷酸） 檢出器（UV) 210nm (GC分析條件）化學(xué)純度，硫代羧酸/羧酸比 的測定 裝置 島津 GC-14A 色譜柱（column） TC-FFAP 30m*0.25mmI.D 載氣流速（carrier gas) He 1.4ml/min 溫度 色譜柱（column） 130度，5min 130度→230度，10度/min 230度，15min 注入口 250度 檢出器（FID) 250度 |
2樓2011-01-03 19:30:05
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4樓2011-01-03 19:37:16
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