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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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jingyu8368

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[交流] 【求助】氣相色譜，ECD，本底濃度

用氣相色譜ECD測(cè)定硝基酚含量，預(yù)處理用乙酸酐和五氟苯甲酰氯進(jìn)行衍生，均會(huì)在空白樣中也出峰，本底濃度過(guò)高，剛開(kāi)始接觸色譜分析，愿高手不吝賜教，萬(wàn)分感謝，試過(guò)很多方法，均不能解決，跪求！即使不是解決硝基酚本底濃度問(wèn)題，也請(qǐng)有經(jīng)驗(yàn)講講如何消去本底的方法，感謝中~~~~~~~~~~

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1樓 2011-01-05 13:56:33

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鐵甲騎兵

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jingyu8368(金幣+2): 2011-01-05 16:26:49

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用氣相色譜ECD測(cè)定硝基酚含量，預(yù)處理用乙酸酐和五氟苯甲酰氯進(jìn)行衍生，均會(huì)在空白樣中也出峰，本底濃度過(guò)高，剛開(kāi)始接觸色譜分析，愿高手不吝賜教，萬(wàn)分感謝，試過(guò)很多方法，均不能解決，跪求！即使不是解決硝基 ...

本底是指乙酸酐和五氟苯甲酰氯的峰么？先用小進(jìn)樣量找到各個(gè)峰時(shí)間，然后在不要的峰時(shí)間關(guān)閉檢測(cè)器或者數(shù)據(jù)采集，剩下圖譜好看點(diǎn)。

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2樓2011-01-05 14:44:44

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3樓2011-01-05 16:26:27

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jingyu8368(金幣+2): 2011-01-06 21:24:58

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Originally posted by jingyu8368 at 2011-01-05 16:26:27:

不是，是在衍生后空白樣中也會(huì)出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)品同一保留時(shí)間的峰，不知道您是否明白我的意思，呵呵

一個(gè)是看操作過(guò)程是否有污染。另外可以把空白樣、衍生試劑、和衍生后空白樣分別進(jìn)樣，對(duì)比峰圖，找出在標(biāo)準(zhǔn)品出峰的原因。

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4樓2011-01-06 08:09:15

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Originally posted by 鐵甲騎兵 at 2011-01-06 08:09:15:

一個(gè)是看操作過(guò)程是否有污染。另外可以把空白樣、衍生試劑、和衍生后空白樣分別進(jìn)樣，對(duì)比峰圖，找出在標(biāo)準(zhǔn)品出峰的原因。

恩，這些都試過(guò)了，應(yīng)該是衍生試劑的問(wèn)題，只要加衍生試劑就會(huì)這樣，又找不到別的合適的試劑，所以頭疼，聽(tīng)說(shuō)ECD容易出現(xiàn)本底濃度的問(wèn)題，想著可能應(yīng)該有此類(lèi)的解決方法，謝謝了。

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5樓2011-01-06 21:24:45

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