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HPLC是大伙最常用的儀器了吧，一起討論討論吧，其實有時候習(xí)慣很重要，細節(jié)很重要

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1樓 2011-01-05 21:25:08

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zhenqiguai

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贊同，呵呵

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2樓2011-01-05 23:22:36

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kaikaifeng

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該做的做，不該的不做
資料、操作規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)套路，未必是對的
要辯證、要思考，不要盲目，因為人畢竟是有大腦的動物嘛

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不扯淡，不忽悠，不懂不要裝懂；不折騰，不鬧騰，睜眼不說瞎話；憑良心做人，以品德服人。

3樓2011-01-06 00:32:01

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呵呵，有啥問題提出來，我盡力回答

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4樓2011-01-06 09:54:52

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huahua5

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問題多多。

我新買了氨基柱，用異丙醇（過濾、超聲脫氣），0.3ml/min，走了3.5小時，未接檢測器。之后走流動相（乙腈：甲醇：水=90:10:1），好多雜質(zhì)峰。我進了對照品，以前的柱子只有3·4個峰，現(xiàn)在這個柱子有10多個峰，而且峰面積都很大。是哪里出了問題�。�

剛學(xué)著做HPLC。

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5樓2011-01-07 15:14:32

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文本蟲

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氨基柱沒做過只用過硅膠柱

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6樓2011-01-07 15:19:24

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Originally posted by huahua5 at 2011-01-07 15:14:32:
問題多多。

我新買了氨基柱，用異丙醇（過濾、超聲脫氣），0.3ml/min，走了3.5小時，未接檢測器。之后走流動相（乙腈：甲醇：水=90:10:1），好多雜質(zhì)峰。我進了對照品，以前的柱子只有3·4個峰，現(xiàn)在這個柱子有 ...

你這樣的情況，最好把這個柱子斷開檢測器，長時間小流速的沖洗異丙醇比較好，還有就是仔細看看說明書，氨基柱可以當(dāng)反相使用，但是必須要用小流速的異丙醇沖洗長時間，如果是新的柱子，出廠之前會進幾針測試樣的，如果你有以前的柱子也可以試試，最好把圖放上來看看，異丙醇是無水的么？氨基柱不能用含水太多的流動相，祝你試驗成功！

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7樓2011-01-07 19:23:02

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我用制備液相分出來的物質(zhì)，用分析型液相檢測純度，在2分多鐘總是出現(xiàn)一個倒峰，是怎么回事？（制備得到的樣品是70%甲醇+30%水）是否和樣品里的水分有關(guān)？還是其他？

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青春喂狗

8樓2011-01-07 19:27:43

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Originally posted by ice0718 at 2011-01-07 19:27:43:
我用制備液相分出來的物質(zhì)，用分析型液相檢測純度，在2分多鐘總是出現(xiàn)一個倒峰，是怎么回事？（制備得到的樣品是70%甲醇+30%水）是否和樣品里的水分有關(guān)？還是其他？

你進空白會有這個峰么？這個峰和水分應(yīng)該沒啥關(guān)系，2分鐘沒啥保留，考慮是溶劑峰

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9樓2011-01-07 19:29:20

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huahua5

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Originally posted by 885511 at 2011-01-07 19:23:02:

你這樣的情況，最好把這個柱子斷開檢測器，長時間小流速的沖洗異丙醇比較好，還有就是仔細看看說明書，氨基柱可以當(dāng)反相使用，但是必須要用小流速的異丙醇沖洗長時間，如果是新的柱子，出廠之前會進幾針測試樣的 ...

異丙醇因為粘度大，所以要小流速。我用0.1ml/min的流速走異丙醇，壓力2.1MPa,走5個小時，應(yīng)該可以吧？（柱子250*4.6mm，柱體積沒算錯的話應(yīng)該是4ml多）。之后就可以直接走流動相了？還是需要走甲醇？

另外氨基柱為什么要求含水量少？

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10樓2011-01-10 17:13:52

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