wangrong6758

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[交流] 【求助】幫我看看這個NH3-TPD譜圖，600℃后脫附的是強(qiáng)酸峰嗎？

大家?guī)臀襾矸治鱿逻@個NH3-TPD譜圖，是HY分子篩的，

600℃后脫附的可以算做是強(qiáng)酸特征峰嗎？？

個人認(rèn)為這是個強(qiáng)酸峰。大部分酸性表征，溫度都升到600℃，如果這個表征只做到600℃，出來的圖挺漂亮的，但是某些催化劑酸強(qiáng)度較高，如果只升到600℃，就無法表征出更強(qiáng)的酸。此外，文獻(xiàn)上也有一些HY分子篩的酸性表征，溫度升到了700℃，在280℃和460℃有兩個酸性中心。

順便問下：一般對強(qiáng)、中、弱酸的界定是>400℃，400~200℃和<200℃嗎？這個可以做變動嗎？比如在論文中，自己定義強(qiáng)、中、弱酸分別為>500℃，500~300℃和<300℃。

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1樓 2011-01-08 19:14:20

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aust_jhe

兌換貴賓

你的樣品是在什么溫度下處理的？

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2樓2011-01-08 20:26:50

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zyhou

無蟲

★ ★ ★ ★ ★
zhangwengui330(金幣+4):謝謝應(yīng)助！ 2011-01-09 09:56:28
wangrong6758(金幣+4):謝謝您的詳細(xì)回復(fù) 2011-01-09 11:40:06
jinkai838(金幣+1):非常感謝侯老師！ 2011-01-09 16:39:13

不知道樓主用的是什么檢測器？TCD嗎？如果是TCD的話, 后面那個峰有可能是水的峰！

如果是MS的話，就需要根據(jù)你選擇的質(zhì)量數(shù)確定！

我們做了好多分子篩及改性的分子篩的NH3-TPD，關(guān)于強(qiáng)弱酸性的劃分需要根據(jù)實(shí)際情況，你的劃分基本標(biāo)準(zhǔn)！
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264.
Catalysis Today, 131(1-4) (2008-2-29) 378-384.
Fuel, 86(17-18) (2007-12) 2707-2713.
Applied Catalysis A: General 304(1) (2006-5-10) 49-54.

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3樓2011-01-08 21:20:42

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wangrong6758

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zhangwengui330:表面羥基脫出 2011-01-09 09:57:32

我的樣品是在550℃下焙燒5h處理的。
在做NH3-TPD表征時，預(yù)處理吹掃的溫度是450℃
為什么用TCD檢測器，后面的那個峰可能是水的峰呢？

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4樓2011-01-08 22:38:57

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bxuefeng

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wangrong6758(金幣+1): 2011-01-09 11:39:35

不能簡單歸屬為強(qiáng)酸峰

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5樓2011-01-09 08:53:28

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zyhou

無蟲

★ ★
zhangwengui330(金幣+2):謝謝應(yīng)助！ 2011-01-09 09:57:12
jinkai838:“因為放置的過程中會吸水！”這句話是關(guān)鍵啊！ 2011-01-09 16:40:36

引用回帖:

Originally posted by wangrong6758 at 2011-01-08 22:38:57:
我的樣品是在550℃下焙燒5h處理的。
在做NH3-TPD表征時，預(yù)處理吹掃的溫度是450℃
為什么用TCD檢測器，后面的那個峰可能是水的峰呢？

樣品雖然在550℃下焙燒5h，但是在NH3-TPD前還是要原位前處理的，450度偏低。因為放置的過程中會吸水！

樣品450度前處理，因此TPD信號中這個溫度以上的信息不可信，最主要的是你的信號是翹尾的。

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6樓2011-01-09 09:28:18

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plszsx

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★
wangrong6758(金幣+1):好的，試一下 2011-01-09 11:38:53
jinkai838(金幣+1):這樣做非常的正確 2011-01-09 16:41:13

做個空白，相減后再看看600度后還有峰沒

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7樓2011-01-09 11:09:38

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wangrong6758

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Originally posted by zyhou at 2011-01-09 09:28:18:

樣品雖然在550℃下焙燒5h，但是在NH3-TPD前還是要原位前處理的，450度偏低。因為放置的過程中會吸水！

樣品450度前處理，因此TPD信號中這個溫度以上的信息不可信，最主要的是你的信號是翹尾的。

謝謝您的回復(fù)！假如在550℃前處理，樣品表征時溫度升到600℃以上的信息可信嗎？

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8樓2011-01-09 11:37:42

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zyhou

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★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流

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Originally posted by wangrong6758 at 2011-01-09 11:37:42:

謝謝您的回復(fù)！假如在550℃前處理，樣品表征時溫度升到600℃以上的信息可信嗎？

也不可信！
建議在尾氣前面用脫水裝置。

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9樓2011-01-09 11:50:29

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wangrong6758

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謝謝大家的回帖，我知道該怎樣做了！

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10樓2011-01-09 12:00:55

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pumpkinlan

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★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流

引用回帖:

Originally posted by zyhou at 2011-01-09 11:50:29:

也不可信！
建議在尾氣前面用脫水裝置。

請問尾氣脫水裝置該用哪種干燥劑呢（一般硅膠好像是不行的）？還是用冷井？

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11樓2011-01-09 18:12:24

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tangbohejin

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★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流

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Originally posted by zyhou at 2011-01-08 21:20:42:
不知道樓主用的是什么檢測器？TCD嗎？如果是TCD的話, 后面那個峰有可能是水的峰！

如果是MS的話，就需要根據(jù)你選擇的質(zhì)量數(shù)確定！

我們做了好多分子篩及改性的分子篩的NH3-TPD，關(guān)于強(qiáng)弱酸性的劃分需要根據(jù) ...

學(xué)到不少---------------

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12樓2011-01-09 18:34:08

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zyhou

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★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖交流

引用回帖:

Originally posted by pumpkinlan at 2011-01-09 18:12:24:

請問尾氣脫水裝置該用哪種干燥劑呢（一般硅膠好像是不行的）？還是用冷井？

冷阱不行！氨也會被冷凝下來！

可以用NaOH.

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13樓2011-01-09 19:31:39

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lvjanan521

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★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

請問樓主的實(shí)驗改進(jìn)之后做NH3-TPD時出峰情況有改善嗎？在600度到800度區(qū)間內(nèi)的譜線還是如上圖嗎？

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14樓2015-02-03 15:07:28

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