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woshiafana金蟲 (小有名氣)
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[求助]
自己做的TPD譜圖這個樣子，求大蝦前輩鼎力相助！感激不盡！
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| TPD是在自己搭建的裝置上進(jìn)行的，過程是：準(zhǔn)確稱取催化劑200mg，置于石英管中，通氮?dú)獯祾�，以每分�?0℃/min速率升高到550℃，穩(wěn)定一個小時，然后降到50℃，通半個小時氨氣進(jìn)行吸附，吸附完成后，通氦氣進(jìn)行吹掃，到色譜基線走平，然后開啟色譜兩個通道，進(jìn)行采樣。脫附溫度是從50℃到650℃。色譜條件：TCD檢測器，衰減四分之一，柱溫60°檢測器80°進(jìn)樣器80°。大蝦們幫幫忙啊，我做了好幾天了，都是這樣的結(jié)果。 |
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547686698
鐵桿木蟲 (正式寫手)
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2樓2011-07-03 09:28:06
zyhou
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3樓2011-07-03 09:42:38
xyfeng007
禁蟲 (小有名氣)
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4樓2011-07-03 09:50:13
luner1803
木蟲 (著名寫手)
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5樓2011-07-03 17:48:15
【答案】應(yīng)助回帖
woshiafana(金幣+3): 請問應(yīng)該多大差別才能判斷是否吸附了氨氣，初步判斷氨氣吸附不足，應(yīng)該如何判斷呢。我把氮?dú)廪D(zhuǎn)換成氦氣后，一直等到基線走平后才開始色譜采樣，會有問題么？有勞了。 2011-07-05 09:35:21
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首先從你的圖來分析，你的信號放大如此之大，前后之間差別不到0.1，可以確定基本上沒有氨的吸脫附峰，因此可以確定你的催化劑基本上沒有明顯酸中心。 再次分析，你前面吹掃催化劑時用氮?dú)�，還改成氦氣，這樣也會影響基線的平穩(wěn)。記得無論做TPR或TPD都要保護(hù)基線穩(wěn)定后再進(jìn)行程序升溫吸脫附。 |
6樓2011-07-03 20:05:31
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