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【求助】DLS中數(shù)據(jù)算法問(wèn)題
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1，我們的DLS是馬爾文的ZS型號(hào)，測(cè)量過(guò)程中得到的粒徑圖都是雙峰分布！但是correlation v time的曲線平滑，而測(cè)試出的強(qiáng)度分布是雙峰（10nm及100nm）�。�！數(shù)量分布是10nm的單峰！！，如何解釋？ 2，儀器中沒(méi)有提到數(shù)據(jù)處理的算法！而文獻(xiàn)上都指出為：“CONTIN program"! 不知道是什么？我們的儀器不知可否用這種算法？ 3，我測(cè)試純?nèi)軇┑臅r(shí)候怎么都是雙峰分布（強(qiáng)度）？如何解釋呀，池子洗的很干凈了呀？  |
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erics080
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archi2007(金幣+5): 謝謝 2011-01-15 23:48:11
archi2007(金幣+1):紫外怎么測(cè)cmc呀 謝謝 2011-01-16 00:08:25
archi2007(金幣+5):非水溶劑 怎么測(cè)CMC呢？ 2011-01-16 00:08:52
archi2007(金幣+1):紫外怎么測(cè)cmc呀 謝謝 2011-01-16 00:08:25
archi2007(金幣+5):非水溶劑 怎么測(cè)CMC呢？ 2011-01-16 00:08:52
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空白溶劑的實(shí)驗(yàn)就不用做了,因?yàn)镈LS測(cè)試總會(huì)出一組測(cè)試數(shù)據(jù),所有需要我們?nèi)タ紤]測(cè)試出來(lái)的數(shù)據(jù)的可靠性了.不用糾結(jié)這個(gè)問(wèn)題了 測(cè)DLS還是有一個(gè)濃度范圍的,濃度很稀條件下的測(cè)試我也做過(guò),結(jié)果不理想.因?yàn)榱Ｗ犹?儀器無(wú)法有效采集數(shù)據(jù),而溶劑分子又會(huì)影響測(cè)試條件的. 測(cè)CMC的方法有很多啊, 熒光,紫外也是可以, 當(dāng)然我見(jiàn)過(guò)用DLS測(cè)試的.是否要做SLS,我覺(jué)得還是選擇那些比較容易測(cè)試的方法吧,如果方便可以試一下,但結(jié)果我也不清楚. 一般看粒子的粒徑是要將DLS與TEM或者SEM要一起給出的,對(duì)照說(shuō)明問(wèn)題的, 這樣才能說(shuō)明問(wèn)題. |
7樓2011-01-14 14:02:36
erics080
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archi2007(金幣+1):謝謝參與
dashyi(金幣+2):歡迎交流 2011-01-14 08:17:28
archi2007(金幣+5):補(bǔ)充一下，空白溶劑的衰變曲線的信號(hào)較低，小于0.1，而且曲線很不規(guī)則！那這樣是不是這樣的結(jié)果沒(méi)有意義？而且樣品濃度很低比如：0.1%，0.01%（w/w）時(shí)信號(hào)很低，同時(shí)都是強(qiáng)度雙峰，體積單峰，而文獻(xiàn)上比較低的濃度時(shí)都能測(cè)得粒徑小于10nm，這是個(gè)什么情況，如果濃度較低，能否用SLS測(cè)量cmc呀？況 2011-01-14 13:32:18
archi2007(金幣+1):謝謝參與
dashyi(金幣+2):歡迎交流 2011-01-14 08:17:28
archi2007(金幣+5):補(bǔ)充一下，空白溶劑的衰變曲線的信號(hào)較低，小于0.1，而且曲線很不規(guī)則！那這樣是不是這樣的結(jié)果沒(méi)有意義？而且樣品濃度很低比如：0.1%，0.01%（w/w）時(shí)信號(hào)很低，同時(shí)都是強(qiáng)度雙峰，體積單峰，而文獻(xiàn)上比較低的濃度時(shí)都能測(cè)得粒徑小于10nm，這是個(gè)什么情況，如果濃度較低，能否用SLS測(cè)量cmc呀？況 2011-01-14 13:32:18
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1、我是這么認(rèn)為的, 強(qiáng)度分布有雙峰出現(xiàn), correlation v time雖然看上去平滑,但仔細(xì)查看在衰減到接近直線的時(shí)候是否有一個(gè)小鼓包出現(xiàn),一般雙峰的話會(huì)出現(xiàn)這么一個(gè)現(xiàn)象。 強(qiáng)度分布有雙峰說(shuō)明的情況很復(fù)雜, 有可能是兩個(gè)粒徑的粒子有存在,但因?yàn)榇罅Ｗ拥墓馍⑸鋸?qiáng),所以100nm左右的粒子含量并不多,所以在數(shù)量分布中沒(méi)有出現(xiàn)100nm左右的峰,可以通過(guò)SEM,TEM來(lái)驗(yàn)證粒子的大小在什么范圍. 2、每個(gè)儀器得到的直接數(shù)據(jù)是光強(qiáng)度,通過(guò)一定公式計(jì)算得到數(shù)量分布,體積分布,公式的話可以查看文獻(xiàn)J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 9533-9540以及其參考文獻(xiàn) 3、你是直接拿溶劑去做的實(shí)驗(yàn)？如果是，也得到了結(jié)果？那我可以告訴你你得到的結(jié)果數(shù)據(jù)一般來(lái)說(shuō)都是假的，在測(cè)試結(jié)果中要使用PDI值小于0.5的數(shù)據(jù)。至于為什么會(huì)得到數(shù)據(jù)，那是因?yàn)槿軇┦亲霾祭蔬\(yùn)動(dòng)，當(dāng)光照射后會(huì)有一定的散射，儀器接收這些散射光后就得到了結(jié)果。至于雙峰，其實(shí)如果重復(fù)測(cè)試的話也會(huì)得到單峰的。 |
2樓2011-01-13 22:07:24
3樓2011-01-13 22:26:29
4樓2011-01-14 09:50:35
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