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【求助】DLS中數(shù)據(jù)算法問題
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1，我們的DLS是馬爾文的ZS型號，測量過程中得到的粒徑圖都是雙峰分布！但是correlation v time的曲線平滑，而測試出的強(qiáng)度分布是雙峰（10nm及100nm）�。。�(shù)量分布是10nm的單峰�。。绾谓忉�？ 2，儀器中沒有提到數(shù)據(jù)處理的算法！而文獻(xiàn)上都指出為：“CONTIN program"! 不知道是什么？我們的儀器不知可否用這種算法？ 3，我測試純?nèi)軇┑臅r候怎么都是雙峰分布（強(qiáng)度）？如何解釋呀，池子洗的很干凈了呀？  |
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erics080
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★ ★ ★
archi2007(金幣+1):謝謝參與
dashyi(金幣+2):歡迎交流 2011-01-14 08:17:28
archi2007(金幣+5):補(bǔ)充一下，空白溶劑的衰變曲線的信號較低，小于0.1，而且曲線很不規(guī)則！那這樣是不是這樣的結(jié)果沒有意義？而且樣品濃度很低比如：0.1%，0.01%（w/w）時信號很低，同時都是強(qiáng)度雙峰，體積單峰，而文獻(xiàn)上比較低的濃度時都能測得粒徑小于10nm，這是個什么情況，如果濃度較低，能否用SLS測量cmc呀？況 2011-01-14 13:32:18
archi2007(金幣+1):謝謝參與
dashyi(金幣+2):歡迎交流 2011-01-14 08:17:28
archi2007(金幣+5):補(bǔ)充一下，空白溶劑的衰變曲線的信號較低，小于0.1，而且曲線很不規(guī)則！那這樣是不是這樣的結(jié)果沒有意義？而且樣品濃度很低比如：0.1%，0.01%（w/w）時信號很低，同時都是強(qiáng)度雙峰，體積單峰，而文獻(xiàn)上比較低的濃度時都能測得粒徑小于10nm，這是個什么情況，如果濃度較低，能否用SLS測量cmc呀？況 2011-01-14 13:32:18
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1、我是這么認(rèn)為的, 強(qiáng)度分布有雙峰出現(xiàn), correlation v time雖然看上去平滑,但仔細(xì)查看在衰減到接近直線的時候是否有一個小鼓包出現(xiàn),一般雙峰的話會出現(xiàn)這么一個現(xiàn)象。 強(qiáng)度分布有雙峰說明的情況很復(fù)雜, 有可能是兩個粒徑的粒子有存在,但因為大粒子的光散射強(qiáng),所以100nm左右的粒子含量并不多,所以在數(shù)量分布中沒有出現(xiàn)100nm左右的峰,可以通過SEM,TEM來驗證粒子的大小在什么范圍. 2、每個儀器得到的直接數(shù)據(jù)是光強(qiáng)度,通過一定公式計算得到數(shù)量分布,體積分布,公式的話可以查看文獻(xiàn)J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 9533-9540以及其參考文獻(xiàn) 3、你是直接拿溶劑去做的實驗？如果是，也得到了結(jié)果？那我可以告訴你你得到的結(jié)果數(shù)據(jù)一般來說都是假的，在測試結(jié)果中要使用PDI值小于0.5的數(shù)據(jù)。至于為什么會得到數(shù)據(jù)，那是因為溶劑是做布朗運動，當(dāng)光照射后會有一定的散射，儀器接收這些散射光后就得到了結(jié)果。至于雙峰，其實如果重復(fù)測試的話也會得到單峰的。 |
2樓2011-01-13 22:07:24
3樓2011-01-13 22:26:29
4樓2011-01-14 09:50:35
5樓2011-01-14 09:56:11
6樓2011-01-14 13:38:11
erics080
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archi2007(金幣+5): 謝謝 2011-01-15 23:48:11
archi2007(金幣+1):紫外怎么測cmc呀 謝謝 2011-01-16 00:08:25
archi2007(金幣+5):非水溶劑 怎么測CMC呢？ 2011-01-16 00:08:52
archi2007(金幣+1):紫外怎么測cmc呀 謝謝 2011-01-16 00:08:25
archi2007(金幣+5):非水溶劑 怎么測CMC呢？ 2011-01-16 00:08:52
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空白溶劑的實驗就不用做了,因為DLS測試總會出一組測試數(shù)據(jù),所有需要我們?nèi)タ紤]測試出來的數(shù)據(jù)的可靠性了.不用糾結(jié)這個問題了 測DLS還是有一個濃度范圍的,濃度很稀條件下的測試我也做過,結(jié)果不理想.因為粒子太少,儀器無法有效采集數(shù)據(jù),而溶劑分子又會影響測試條件的. 測CMC的方法有很多啊, 熒光,紫外也是可以, 當(dāng)然我見過用DLS測試的.是否要做SLS,我覺得還是選擇那些比較容易測試的方法吧,如果方便可以試一下,但結(jié)果我也不清楚. 一般看粒子的粒徑是要將DLS與TEM或者SEM要一起給出的,對照說明問題的, 這樣才能說明問題. |
7樓2011-01-14 14:02:36
archi2007(金幣+5):謝謝 2011-01-16 00:30:48
archi2007(金幣+3): 有沒有靜態(tài)光散射的辦法測量CMC，會是一個什么樣的過程？ 2011-01-17 00:11:14
archi2007(金幣+3): 有沒有靜態(tài)光散射的辦法測量CMC，會是一個什么樣的過程？ 2011-01-17 00:11:14
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DLS測試的時候不需要用溶劑做空白實驗，只需要在你想要測試的溫度下的溶劑的粘度數(shù)據(jù)。測試的樣品需要嚴(yán)格過濾，檢測是否過濾合格的方法，找一個激光光源，照一下看，溶液中的光路應(yīng)該是亮度均勻的一條光線，如果光路中偶爾有星星點點的閃光點，那就是灰塵，測出來的結(jié)果就不可信�；蛘咴谀銣y試過程中看count rate，正常情況下應(yīng)該是在平均值范圍內(nèi)無規(guī)波動的曲線，在測試過程中有某一處的波動幅度比其它位置高出許多，那就是灰塵，結(jié)果不能用。 還有你的測試一個樣品的時間（每個RUN）要超過10分鐘試下 |
8樓2011-01-14 14:55:31
erics080
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archi2007(金幣+5): 大部分能夠做熒光探針的物質(zhì)都是 有機(jī)物，而這些有機(jī)物大都數(shù)能夠溶于THF這種溶解性能非常好的溶劑，那什么熒光探針可以做到呀，求給個思路呀�。�！ 2011-01-16 23:47:40
archi2007(金幣+2): 忘了說一下 我選的溶劑是有機(jī)溶劑比如 甲醇 乙醇 thf 石油醚 怎么用 熒光探針法測CMC呀？能夠選什么熒光探針呢？ 2011-01-16 23:49:27
archi2007(金幣+2): 忘了說一下 我選的溶劑是有機(jī)溶劑比如 甲醇 乙醇 thf 石油醚 怎么用 熒光探針法測CMC呀？能夠選什么熒光探針呢？ 2011-01-16 23:49:27
| 其實和水溶的一樣，選擇一種具有熒光或者紫外吸收的物質(zhì)，它不溶于溶劑，但它的極性與聚合物相似，就會被包裹在聚合物里面，測熒光或者紫外的強(qiáng)度就可以了 |
10樓2011-01-16 00:52:35
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archi2007(金幣+1):謝謝參與
archi2007(金幣+1):謝謝參與
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
11樓2011-01-16 01:11:07
12樓2011-01-16 08:15:10
erics080
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14樓2011-01-18 21:56:13
15樓2011-01-18 23:15:51
16樓2012-06-13 17:39:10
17樓2015-07-09 17:11:35
簡單回復(fù)
tammie9樓
2011-01-15 14:19
回復(fù)
archi2007(金幣+1):謝謝參與
qingmingwu13樓
2011-01-16 09:35
回復(fù)
archi2007(金幣+1):謝謝參與
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