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【求助】DLS中數(shù)據(jù)算法問題
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1，我們的DLS是馬爾文的ZS型號(hào)，測量過程中得到的粒徑圖都是雙峰分布！但是correlation v time的曲線平滑，而測試出的強(qiáng)度分布是雙峰（10nm及100nm）�。�！數(shù)量分布是10nm的單峰！！，如何解釋？ 2，儀器中沒有提到數(shù)據(jù)處理的算法！而文獻(xiàn)上都指出為：“CONTIN program"! 不知道是什么？我們的儀器不知可否用這種算法？ 3，我測試純?nèi)軇┑臅r(shí)候怎么都是雙峰分布（強(qiáng)度）？如何解釋呀，池子洗的很干凈了呀？  |
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 動(dòng)態(tài)光散射 | 微乳劑 |
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archi2007(金幣+5):謝謝 2011-01-16 00:30:48
archi2007(金幣+3): 有沒有靜態(tài)光散射的辦法測量CMC，會(huì)是一個(gè)什么樣的過程？ 2011-01-17 00:11:14
archi2007(金幣+3): 有沒有靜態(tài)光散射的辦法測量CMC，會(huì)是一個(gè)什么樣的過程？ 2011-01-17 00:11:14
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DLS測試的時(shí)候不需要用溶劑做空白實(shí)驗(yàn)，只需要在你想要測試的溫度下的溶劑的粘度數(shù)據(jù)。測試的樣品需要嚴(yán)格過濾，檢測是否過濾合格的方法，找一個(gè)激光光源，照一下看，溶液中的光路應(yīng)該是亮度均勻的一條光線，如果光路中偶爾有星星點(diǎn)點(diǎn)的閃光點(diǎn)，那就是灰塵，測出來的結(jié)果就不可信�；蛘咴谀銣y試過程中看count rate，正常情況下應(yīng)該是在平均值范圍內(nèi)無規(guī)波動(dòng)的曲線，在測試過程中有某一處的波動(dòng)幅度比其它位置高出許多，那就是灰塵，結(jié)果不能用。 還有你的測試一個(gè)樣品的時(shí)間（每個(gè)RUN）要超過10分鐘試下 |
8樓2011-01-14 14:55:31
erics080
榮譽(yù)版主 (文壇精英)
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archi2007(金幣+1):謝謝參與
dashyi(金幣+2):歡迎交流 2011-01-14 08:17:28
archi2007(金幣+5):補(bǔ)充一下，空白溶劑的衰變曲線的信號(hào)較低，小于0.1，而且曲線很不規(guī)則！那這樣是不是這樣的結(jié)果沒有意義？而且樣品濃度很低比如：0.1%，0.01%（w/w）時(shí)信號(hào)很低，同時(shí)都是強(qiáng)度雙峰，體積單峰，而文獻(xiàn)上比較低的濃度時(shí)都能測得粒徑小于10nm，這是個(gè)什么情況，如果濃度較低，能否用SLS測量cmc呀？況 2011-01-14 13:32:18
archi2007(金幣+1):謝謝參與
dashyi(金幣+2):歡迎交流 2011-01-14 08:17:28
archi2007(金幣+5):補(bǔ)充一下，空白溶劑的衰變曲線的信號(hào)較低，小于0.1，而且曲線很不規(guī)則！那這樣是不是這樣的結(jié)果沒有意義？而且樣品濃度很低比如：0.1%，0.01%（w/w）時(shí)信號(hào)很低，同時(shí)都是強(qiáng)度雙峰，體積單峰，而文獻(xiàn)上比較低的濃度時(shí)都能測得粒徑小于10nm，這是個(gè)什么情況，如果濃度較低，能否用SLS測量cmc呀？況 2011-01-14 13:32:18
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1、我是這么認(rèn)為的, 強(qiáng)度分布有雙峰出現(xiàn), correlation v time雖然看上去平滑,但仔細(xì)查看在衰減到接近直線的時(shí)候是否有一個(gè)小鼓包出現(xiàn),一般雙峰的話會(huì)出現(xiàn)這么一個(gè)現(xiàn)象。 強(qiáng)度分布有雙峰說明的情況很復(fù)雜, 有可能是兩個(gè)粒徑的粒子有存在,但因?yàn)榇罅Ｗ拥墓馍⑸鋸?qiáng),所以100nm左右的粒子含量并不多,所以在數(shù)量分布中沒有出現(xiàn)100nm左右的峰,可以通過SEM,TEM來驗(yàn)證粒子的大小在什么范圍. 2、每個(gè)儀器得到的直接數(shù)據(jù)是光強(qiáng)度,通過一定公式計(jì)算得到數(shù)量分布,體積分布,公式的話可以查看文獻(xiàn)J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 9533-9540以及其參考文獻(xiàn) 3、你是直接拿溶劑去做的實(shí)驗(yàn)？如果是，也得到了結(jié)果？那我可以告訴你你得到的結(jié)果數(shù)據(jù)一般來說都是假的，在測試結(jié)果中要使用PDI值小于0.5的數(shù)據(jù)。至于為什么會(huì)得到數(shù)據(jù)，那是因?yàn)槿軇┦亲霾祭蔬\(yùn)動(dòng)，當(dāng)光照射后會(huì)有一定的散射，儀器接收這些散射光后就得到了結(jié)果。至于雙峰，其實(shí)如果重復(fù)測試的話也會(huì)得到單峰的。 |
2樓2011-01-13 22:07:24
3樓2011-01-13 22:26:29
4樓2011-01-14 09:50:35
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