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李金平

銅蟲 (正式寫手)

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[交流] 【求助】進空白時的干擾峰影響

各位做液相色譜的大哥大姐們，請問這種情況你們遇到過嗎？
流動相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml純化水中，用85%的磷酸調(diào)PH值至2.2。
流動相B：甲醇
溶劑：（50:50/甲醇：乙腈):流動相A=20:80
用的梯度洗脫
Time（min）流動相A 流動相B
      0                      80       20
      5                      80       20
      18                      60       40
      37                      60       40
      38                      80          20
      45                      80          20
目前出現(xiàn)的情況是：
（1）在主峰出峰的位置，溶劑峰有個鼓包，影響主峰的檢測。
所采取的措施：
（1）配流動相A時，分別換Na2HPO4不同的廠家（天津凱通，北京精求），以及含結(jié)晶水的Na2HPO4；且加熱Na2HPO4溶液；以及純化水分別用公司里的純化水及娃哈哈水。溶劑仍有鼓包。
   （2）不進溶劑，直接走空針。在主峰位置仍有鼓包。
   （3）由于懷疑是針上的樣品殘留，便換了六通閥及進樣針，然后運行空針，發(fā)現(xiàn)：主峰位置仍有鼓包，說明不是針上樣品的殘留。
   （4) 分別單獨進50:50/甲醇：乙腈和流動相A，主峰位置有鼓包。
   （5）不用梯度，直接用流動相A：流動相B=80:20進空針，主峰位置無鼓包。
            直接用流動相A：流動相B=60:40進空針，主峰位置無鼓包。
   這個方法是國外客戶給的，看他們的圖譜沒發(fā)現(xiàn)有這個問題，但我們通過不同的機子，不同的人，以及在公司里面不同的實驗室，都有鼓包出現(xiàn)的問題，做了這些感覺像是流動相在走梯度時，由于流動相混合所產(chǎn)生的，但也不能完全就能得出結(jié)論。
   各位大俠們能不能幫幫忙呀，多出出主意，或者是在做時是否也遇到過這種問題？謝謝了。

回復(fù)此樓

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1樓 2011-02-21 15:59:16

已閱關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

daisyzhangwei

木蟲 (職業(yè)作家)

★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖

兩種可能：
梯度變化導(dǎo)致的
系統(tǒng)或色譜柱帶進去的雜質(zhì)

贊一下

回復(fù)此樓

16樓2014-05-27 15:58:14

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