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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 生物醫(yī)藥區(qū) » 藥學 » 藥物化學 » 【求助】甲苯的處理
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[交流]
【求助】甲苯的處理
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| 因為溶劑對水含量的要求挺高。從網(wǎng)上查的一個方法是在甲苯溶液中加金屬鈉，并用二苯甲酮做指示劑。當溶液中沒有水時，溶液會變成藍色。但是實際操作情況是，在加熱攪拌了3，4個小時，溶液也不變藍色。溶液有些發(fā)黃，并且金屬鈉上包上了一層黃色物質。等把溶液整出來后。放置一晚上后就變成藍色。請各位指教！謝謝！ |
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戒急用忍
版主
f171gsg9(金幣+1): 2011-02-22 14:19:59
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
2樓2011-02-22 09:38:00
3樓2011-02-22 14:19:47
戒急用忍
專家顧問
f171gsg9(金幣+1): 2011-02-22 21:06:01
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
4樓2011-02-22 15:13:33
戒急用忍
兌換貴賓
f171gsg9(金幣+1): 2011-02-22 21:05:51
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
5樓2011-02-22 15:16:13
6樓2011-02-22 21:01:02
7樓2011-02-22 21:09:24
f171gsg9(金幣+1): 這段內(nèi)容我看過了，不過還是感謝你的回復！ 2011-02-23 09:39:46
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二苯甲酮做為指示劑在合成實驗中用途廣泛，可以用來做為處理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示劑；加入后若出現(xiàn)了漂亮的藍色，就可以蒸餾使用了，最好保存在鈉中，但為何生成藍色，有很多說法，莫宗一世，不盡相同�，F(xiàn)從一本國外的講反應的機理書上摘錄其原因：譯成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基陰離子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示劑是二苯甲酮中的氧原子奪取了鈉中的電子，生成了暗藍色羰基自由基；該自由基在立體上、電性方面是穩(wěn)定的，主要用來指示‘無氧條件’！用途廣�！�。加入二苯甲酮后，溶液越藍，說明溶液中的氧越少，間接說明水分很少。但是否變藍，與加入的二苯甲酮和處理的溶劑的量有關，THF（300ml)含水多，要回流約6小時以上，當然與處理的溶劑量有關，越多則時間越長，甲苯、苯等含水少的回流時間少，最好先加入普通干燥劑如：碳酸鉀、硫酸鈉、氫氧化鈉等預處理一下，這樣時間會縮短 |
8樓2011-02-22 21:10:37
戒急用忍
管理員
f171gsg9(金幣+1): 還是謝謝！ 2011-02-23 09:41:23
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
9樓2011-02-23 08:04:24
f171gsg9(金幣+1): 謝謝。尤其是對鈉的后處理寫的都這么詳細！ 2011-02-23 09:38:53
f171gsg9(金幣+5): 2011-02-23 09:41:43
f171gsg9(金幣+5): 2011-02-23 09:41:43
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樓主，你的問題關鍵在于，鈉的表面已被氧化，不能再繼續(xù)除水或體系已無水但不能與二苯甲酮進行顯色得到足夠的藍色。 解決方法很簡單：只需將鈉的表面積增加即可。 我看到有的回復提到要多加鈉，試想鈉與水反應多劇烈，何需加那么多。 如何增加鈉的表面積，即將鈉制備成鈉砂，估計大家都知道這個概念吧。 具體做法也簡單：取一小塊鈉（小指尖那么大即可，多了浪費），用濾紙吸干煤油后放入燒杯中，加幾十mL液體石蠟后用電爐加熱，等到鈉熔解（100多度即可，很快）后用玻璃棒攪拌成綠豆大顆粒再靜置冷卻。制備的是鈉珠，當然要得到鈉砂就得看你攪拌的火候啦。 待鈉變硬后將小鈉珠與二苯甲酮加入蒸餾瓶中，回流大概1小時即會變成深藍色。 附加一點：鈉的后處理，與羥基反應即可，將鈉珠加入到乙醇中即可安全的處理掉。當然如果要持續(xù)用它處理甲苯，只需把體系密封好就可以一直使用，必要時添加一點新鮮鈉砂即可。 |
10樓2011-02-23 08:35:20
12樓2011-02-23 17:53:09
13樓2011-03-02 18:51:38
14樓2011-05-03 16:07:21
15樓2013-09-13 16:44:39
簡單回復
zyxme11樓
2011-02-23 08:38
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