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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告

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f171gsg9

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[交流] 【求助】甲苯的處理

因?yàn)槿軇⿲?duì)水含量的要求挺高。從網(wǎng)上查的一個(gè)方法是在甲苯溶液中加金屬鈉，并用二苯甲酮做指示劑。當(dāng)溶液中沒(méi)有水時(shí)，溶液會(huì)變成藍(lán)色。但是實(shí)際操作情況是，在加熱攪拌了3，4個(gè)小時(shí)，溶液也不變藍(lán)色。溶液有些發(fā)黃，并且金屬鈉上包上了一層黃色物質(zhì)。等把溶液整出來(lái)后。放置一晚上后就變成藍(lán)色。請(qǐng)各位指教！謝謝！

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戒急用忍

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f171gsg9(金幣+1): 2011-02-22 14:19:59

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2樓2011-02-22 09:38:00

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Originally posted by 戒急用忍 at 2011-02-22 01:38:00:
二苯甲酮自身和氫氧化鈉反應(yīng)了生成二苯基羥基羧酸了你的溶劑不行

能說(shuō)的再具體點(diǎn)嗎？怎么會(huì)有氫氧化鈉呢？

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3樓2011-02-22 14:19:47

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戒急用忍

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4樓2011-02-22 15:13:33

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戒急用忍

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5樓2011-02-22 15:16:13

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caoyuanfeng

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？？？？有機(jī)要考慮多方面

★
novus(金幣+1): 多謝指教，歡迎常來(lái)藥學(xué)版！ 2011-03-02 21:27:36

引用回帖:

Originally posted by 戒急用忍 at 2011-02-22 01:38:00:
二苯甲酮自身和氫氧化鈉反應(yīng)了生成二苯基羥基羧酸了你的溶劑不行

變藍(lán)色是因?yàn)槎郊淄阝c表面被還原為自由基，其對(duì)水和氧氣都敏感，沒(méi)有水自然就顯藍(lán)色了。但是反應(yīng)過(guò)程中鈉表面被NaOH覆蓋或二苯甲酮消耗過(guò)多，無(wú)法繼續(xù)生成自由基就不能變藍(lán)了。加金屬鈉回流一段時(shí)間后再加二苯甲酮效果更好，最好在氮?dú)庀伦�，更安全。建議再加點(diǎn)鈉回流后加二苯甲酮，就能變藍(lán)。

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6樓2011-02-22 21:01:02

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Originally posted by 戒急用忍 at 2011-02-22 07:16:13:
你自己看一下雖然很少但反應(yīng)很容易進(jìn)行的

我看了。是有個(gè)重排反應(yīng)。但是從網(wǎng)上查的說(shuō)都是加二苯甲酮做的指示劑。沒(méi)見(jiàn)有人說(shuō)過(guò)我這種情況。怎么我處理時(shí)會(huì)出現(xiàn)這種情況呢？

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7樓2011-02-22 21:09:24

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caoyuanfeng

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f171gsg9(金幣+1): 這段內(nèi)容我看過(guò)了，不過(guò)還是感謝你的回復(fù)！ 2011-02-23 09:39:46

　二苯甲酮做為指示劑在合成實(shí)驗(yàn)中用途廣泛，可以用來(lái)做為處理甲苯、苯、THF、乙腈等的指示劑；加入后若出現(xiàn)了漂亮的藍(lán)色，就可以蒸餾使用了，最好保存在鈉中，但為何生成藍(lán)色，有很多說(shuō)法，莫宗一世，不盡相同。現(xiàn)從一本國(guó)外的講反應(yīng)的機(jī)理書(shū)上摘錄其原因：譯成中文的大概意思是：‘由酮生成的自由基陰離子叫作羰基自由基，二苯甲酮做指示劑是二苯甲酮中的氧原子奪取了鈉中的電子，生成了暗藍(lán)色羰基自由基；該自由基在立體上、電性方面是穩(wěn)定的，主要用來(lái)指示‘無(wú)氧條件’！用途廣�！�。加入二苯甲酮后，溶液越藍(lán)，說(shuō)明溶液中的氧越少，間接說(shuō)明水分很少。但是否變藍(lán)，與加入的二苯甲酮和處理的溶劑的量有關(guān)，THF（300ml)含水多，要回流約6小時(shí)以上，當(dāng)然與處理的溶劑量有關(guān)，越多則時(shí)間越長(zhǎng)，甲苯、苯等含水少的回流時(shí)間少，最好先加入普通干燥劑如：碳酸鉀、硫酸鈉、氫氧化鈉等預(yù)處理一下，這樣時(shí)間會(huì)縮短

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8樓2011-02-22 21:10:37

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戒急用忍

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f171gsg9(金幣+1): 還是謝謝！ 2011-02-23 09:41:23

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9樓2011-02-23 08:04:24

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snwgqtriu

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f171gsg9(金幣+1): 謝謝。尤其是對(duì)鈉的后處理寫(xiě)的都這么詳細(xì)！ 2011-02-23 09:38:53
f171gsg9(金幣+5): 2011-02-23 09:41:43

樓主，你的問(wèn)題關(guān)鍵在于，鈉的表面已被氧化，不能再繼續(xù)除水或體系已無(wú)水但不能與二苯甲酮進(jìn)行顯色得到足夠的藍(lán)色。
解決方法很簡(jiǎn)單：只需將鈉的表面積增加即可。
我看到有的回復(fù)提到要多加鈉，試想鈉與水反應(yīng)多劇烈，何需加那么多。
如何增加鈉的表面積，即將鈉制備成鈉砂，估計(jì)大家都知道這個(gè)概念吧。
具體做法也簡(jiǎn)單：取一小塊鈉（小指尖那么大即可，多了浪費(fèi)），用濾紙吸干煤油后放入燒杯中，加幾十mL液體石蠟后用電爐加熱，等到鈉熔解（100多度即可，很快）后用玻璃棒攪拌成綠豆大顆粒再靜置冷卻。制備的是鈉珠，當(dāng)然要得到鈉砂就得看你攪拌的火候啦。
待鈉變硬后將小鈉珠與二苯甲酮加入蒸餾瓶中，回流大概1小時(shí)即會(huì)變成深藍(lán)色。

附加一點(diǎn)：鈉的后處理，與羥基反應(yīng)即可，將鈉珠加入到乙醇中即可安全的處理掉。當(dāng)然如果要持續(xù)用它處理甲苯，只需把體系密封好就可以一直使用，必要時(shí)添加一點(diǎn)新鮮鈉砂即可。

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10樓2011-02-23 08:35:20

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sgq963

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f171gsg9(金幣+1): 謝謝 2011-03-02 19:42:08

主要是你的甲苯含水量太大，就多加鈉片，回流，有時(shí)二苯甲酮還要再加一點(diǎn)點(diǎn)，保證會(huì)變藍(lán)。變藍(lán)的時(shí)間是不確定的，不用看別人的時(shí)間

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12樓2011-02-23 17:53:09

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幸福云景

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f171gsg9(金幣+1): 謝謝 2011-03-02 19:42:16

我經(jīng)常用你說(shuō)的方法處理甲苯，沒(méi)事啊，你是不是沒(méi)有回流啊，應(yīng)該加熱回流幾個(gè)小時(shí)到出現(xiàn)藍(lán)色就可以了，我做的時(shí)候也是你那么做的，沒(méi)有像樓上說(shuō)的那么麻煩，可以的。

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13樓2011-03-02 18:51:38

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lanj96

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學(xué)習(xí)了

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14樓2011-05-03 16:07:21

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先加鈉回流3個(gè)小時(shí)，再加入二苯甲酮，回流幾個(gè)小時(shí)到變藍(lán)黑色。
有變黃現(xiàn)象時(shí)，用干凈干燥的勺子進(jìn)去攪攪，問(wèn)題一般就會(huì)解決；如果不行，說(shuō)明：1、鈉少或者質(zhì)量不好了(用時(shí)六個(gè)面都應(yīng)剪去一層的)；2.二苯甲酮量少(500 ml甲苯加兩勺)。

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15樓2013-09-13 16:44:39

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簡(jiǎn)單回復(fù)

zyxme11樓

2011-02-23 08:38 回復(fù)

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