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【求助】帶視頻：減壓蒸餾，總是暴沸，而且餾分收集不到，請大家?guī)蛶兔Π�，很無助
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大家好，我想咨詢一下，這一周都在做減壓蒸餾，蒸餾物質(zhì)是：全副聚醚酸，一種鏈段不一的全氟有機(jī)物，粘度比較大，目測類似于蜂蜜的那種粘度吧。我們是從長城潤滑油公司買的，他們也沒有提供具體參數(shù)，因?yàn)槲覀冞@個(gè)只是人家終產(chǎn)物的中間產(chǎn)物，只提供了是在0.3mm汞柱（換算成40pa）140-200°的中產(chǎn)物，因?yàn)榉悬c(diǎn)由真空度決定，在實(shí)驗(yàn)室真空泵條件下，還有電熱套加熱極限溫度為380°，所以得力求高真空，低沸點(diǎn)。 我們想要把它分的更細(xì)，進(jìn)行下一步包覆，我們實(shí)驗(yàn)室用的是2XZ-2型旋片真空泵，這幾次抽到最好的壓力就是800pa左右，一般都在4000-9000pa左右，最初我還在三口燒瓶和克式蒸餾頭之間安裝了一個(gè)垂刺分餾柱，外邊也纏上紗布和棉花保溫了，用的是蛇形冷凝管，但是總是沒有餾分，懷疑路徑太長，保溫不夠，所以撤掉了垂刺，也把蛇冷換成了直冷，采用電熱套加熱，沒有施加任何攪拌，為了使真空度更高，后邊那三個(gè)塔也取消了，基本上如下圖所示： 有的人說減壓不能用沸石避免暴沸，得用毛細(xì)管，可以套上橡膠軟管調(diào)節(jié)進(jìn)氣量，用于減壓蒸餾產(chǎn)生汽化中心，防止暴沸用的，所以就用了毛細(xì)管，但是開大了不成，太小了也不成，估計(jì)是粘度太大，總是暴沸，有的時(shí)候從140°就暴沸了，有的時(shí)候加到了250°，才暴沸，由于前面說的，加熱0.3mm汞柱（換算成40pa）140-200°的藥品，要想得到餾分，要很高的溫度，所以，每次都不到沸點(diǎn)就暴沸了，致使收集了幾毫升，就暴沸了，藥品從三口燒瓶經(jīng)過直形冷凝管直接沖到餾分接收器里面了，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。 很苦惱，浪費(fèi)了這么長時(shí)間，能想到的辦法都試驗(yàn)了，但是還沒有解決 自己想了幾個(gè)解決辦法： 1.加攪拌。 看有的蟲友說加磁力攪拌，這個(gè)不知道咋加，加了如何密封？畢竟我這個(gè)是真空的。 2.改進(jìn)加熱方式，使加熱平穩(wěn)。 之前都采用電熱套加熱。極限溫度為380° 問一下，用什么油浴能夠使溫度達(dá)到250-300°左右�。炕蛘吒�？價(jià)格大概是多少��？ 3. 如何控制真空度 實(shí)驗(yàn)室是2XZ-2旋片式真空泵，每次抽真空的壓力都不同，波動(dòng)很大，有沒有什么技巧控制。 4. 換成旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 主要是考慮氟會(huì)腐蝕玻璃，用玻璃儀器用幾次扔掉，但是這個(gè)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，扔掉不現(xiàn)實(shí)吧，還有實(shí)驗(yàn)室沒有，這個(gè)還要購進(jìn)，有知道廠家的，可以推薦 下面兩個(gè)是我在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候自己錄制的視頻，大家?guī)兔纯�，這樣也直觀一點(diǎn) [swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgwMzYw/v.swf[/swf] [swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgyMTYw/v.swf[/swf] 請大家看看是否可行，并且提出建議，求大家推薦解決暴沸的方法，對我的實(shí)驗(yàn)提出改進(jìn)的方法，以前沒有做過，您的一點(diǎn)建議可能對我的幫助都很大，讓我少走很多彎路，我真誠的求助，多謝大家了，請大家?guī)兔Π?/font> [ Last edited by yimi112 on 2011-3-2 at 12:08 ] |
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yimi112(金幣+5): 謝謝機(jī)哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金幣+5): 2011-04-25 17:15:28
yimi112(金幣+5): 謝謝機(jī)哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金幣+5): 2011-04-25 17:15:28
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1.加沸石和毛細(xì)管的話一般前期效果比較好,但是后期就基本上沒什么效果了,還是會(huì)爆沸,加攪拌,應(yīng)該可以減少爆沸,磁力攪拌意思是在燒瓶里面放個(gè)攪拌子,再放個(gè)油浴,最下面放磁力攪拌器.我覺得還是直接用機(jī)械攪拌好一點(diǎn).但是密封性要做好,生料帶包嚴(yán)一點(diǎn). 2.防止爆沸的關(guān)鍵是要先開真空后緩慢升溫加熱,最好分段升溫,不要一下子就升到沸點(diǎn),不論是加熱套還是油浴.(油浴控溫好控一點(diǎn)) [ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:39 ] |
4樓2011-02-27 11:38:22
★ ★ ★
zeng1986kai(金幣+3): 謝謝應(yīng)助！ 2011-03-02 08:56:24
yimi112(金幣+2): 謝謝你了，我那個(gè)一開始的粘度大，但是后來加熱了，就好多了，這個(gè)還要攪拌的作用真的很必須么？ 2011-03-02 12:17:40
zeng1986kai(金幣+3): 謝謝應(yīng)助！ 2011-03-02 08:56:24
yimi112(金幣+2): 謝謝你了，我那個(gè)一開始的粘度大，但是后來加熱了，就好多了，這個(gè)還要攪拌的作用真的很必須么？ 2011-03-02 12:17:40
| 我覺得四樓已經(jīng)說的很好了，用磁力攪拌（最好磁力效果好的，要不也攪不動(dòng)你的蔫黏黏糊糊的東西，溫度高了，粘度自然也會(huì)小的），先控制真空度，在逐步升溫，前期可以快點(diǎn)，到后期慢慢升溫，一度一度的升，還有就是樣品不要裝得太多。注意蒸餾頭的保溫，這個(gè)東西屬于慢慢來的，切記急躁，我以前蒸減壓蒸沸300多度的東西就是這么整的。 |
11樓2011-03-01 10:39:22
孤傲的夜鷹
鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)
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7樓2011-02-27 12:53:33
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3樓2011-02-27 11:37:47
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15樓2011-03-02 12:21:16
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18樓2011-03-03 14:07:53
19樓2011-03-03 14:13:54
zhxl81920
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20樓2011-03-03 14:30:26
★ ★ ★
zhonggao18(金幣+3): 感謝回帖 2011-03-04 09:11:13
zhonggao18(金幣+3): 感謝回帖 2011-03-04 09:11:13
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你這個(gè)升溫速度不算快 但是要注意在有餾分蒸出的時(shí)候就不要再繼續(xù)升溫了 等到該沸點(diǎn)溫度的餾分流完了再繼續(xù)升溫 機(jī)械攪拌的密封性要好的話用生料帶包好一點(diǎn)就可以了 導(dǎo)熱油的最高允許使用溫度是400C，超過這個(gè)溫度可以考慮熔鹽。 最高允許使用溫度達(dá)400C的導(dǎo)熱油組分是聯(lián)苯聯(lián)苯醚共溶物。首諾、陶氏、朗盛都有類似產(chǎn)品。(本段來自網(wǎng)絡(luò),300-400℃的導(dǎo)熱油我也沒有用過) |
21樓2011-03-03 23:09:36
22樓2011-03-05 00:39:08
23樓2011-03-05 02:16:13
24樓2011-03-05 03:07:01
yhz2005
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jie靜水流深
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減壓蒸餾
yimi112(金幣+5): 2011-04-25 17:16:47
| 這段時(shí)間我也一直在做減壓蒸餾，路過看看，不過我們用的是微量蒸餾器，不用傳統(tǒng)的一般減壓的毛細(xì)管，克式蒸餾頭的這些儀器，，可以攪拌，也可以不攪拌，很好用。一般減壓蒸餾剛開始應(yīng)先抽真空，穩(wěn)定后再加熱，開始蒸餾，看你的裝置，感覺電熱帽中的燒瓶太大了，這樣熱量都被散失了，很難回流上去啊，可以換小一點(diǎn)的瓶子，蒸的少一些，還有，可以試試不用毛細(xì)管，看真空度能上去嗎，塞子可以用真空塞，接口處涂真空脂或者纏生料帶，增加氣密性，我也只是提提建議，希望有所幫助！ |
34樓2011-03-08 19:24:26
35樓2011-03-08 20:59:12
36樓2012-04-26 16:11:41
37樓2012-08-20 21:10:13
38樓2013-09-23 12:49:01
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
39樓2022-10-13 20:24:29
40樓2022-10-16 07:39:03
簡單回復(fù)
xuxu9805樓
2011-02-27 11:38
回復(fù)
[ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:40 ]
walhp058樓
2011-02-27 13:11
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