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【求助】帶視頻：減壓蒸餾，總是暴沸，而且餾分收集不到，請大家?guī)蛶兔Π�，很無助
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大家好，我想咨詢一下，這一周都在做減壓蒸餾，蒸餾物質(zhì)是：全副聚醚酸，一種鏈段不一的全氟有機(jī)物，粘度比較大，目測類似于蜂蜜的那種粘度吧。我們是從長城潤滑油公司買的，他們也沒有提供具體參數(shù)，因?yàn)槲覀冞@個只是人家終產(chǎn)物的中間產(chǎn)物，只提供了是在0.3mm汞柱（換算成40pa）140-200°的中產(chǎn)物，因?yàn)榉悬c(diǎn)由真空度決定，在實(shí)驗(yàn)室真空泵條件下，還有電熱套加熱極限溫度為380°，所以得力求高真空，低沸點(diǎn)。 我們想要把它分的更細(xì)，進(jìn)行下一步包覆，我們實(shí)驗(yàn)室用的是2XZ-2型旋片真空泵，這幾次抽到最好的壓力就是800pa左右，一般都在4000-9000pa左右，最初我還在三口燒瓶和克式蒸餾頭之間安裝了一個垂刺分餾柱，外邊也纏上紗布和棉花保溫了，用的是蛇形冷凝管，但是總是沒有餾分，懷疑路徑太長，保溫不夠，所以撤掉了垂刺，也把蛇冷換成了直冷，采用電熱套加熱，沒有施加任何攪拌，為了使真空度更高，后邊那三個塔也取消了，基本上如下圖所示： 有的人說減壓不能用沸石避免暴沸，得用毛細(xì)管，可以套上橡膠軟管調(diào)節(jié)進(jìn)氣量，用于減壓蒸餾產(chǎn)生汽化中心，防止暴沸用的，所以就用了毛細(xì)管，但是開大了不成，太小了也不成，估計(jì)是粘度太大，總是暴沸，有的時候從140°就暴沸了，有的時候加到了250°，才暴沸，由于前面說的，加熱0.3mm汞柱（換算成40pa）140-200°的藥品，要想得到餾分，要很高的溫度，所以，每次都不到沸點(diǎn)就暴沸了，致使收集了幾毫升，就暴沸了，藥品從三口燒瓶經(jīng)過直形冷凝管直接沖到餾分接收器里面了，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。 很苦惱，浪費(fèi)了這么長時間，能想到的辦法都試驗(yàn)了，但是還沒有解決 自己想了幾個解決辦法： 1.加攪拌。 看有的蟲友說加磁力攪拌，這個不知道咋加，加了如何密封？畢竟我這個是真空的。 2.改進(jìn)加熱方式，使加熱平穩(wěn)。 之前都采用電熱套加熱。極限溫度為380° 問一下，用什么油浴能夠使溫度達(dá)到250-300°左右啊？或者更高？價格大概是多少�。� 3. 如何控制真空度 實(shí)驗(yàn)室是2XZ-2旋片式真空泵，每次抽真空的壓力都不同，波動很大，有沒有什么技巧控制。 4. 換成旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 主要是考慮氟會腐蝕玻璃，用玻璃儀器用幾次扔掉，但是這個旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，扔掉不現(xiàn)實(shí)吧，還有實(shí)驗(yàn)室沒有，這個還要購進(jìn)，有知道廠家的，可以推薦 下面兩個是我在做實(shí)驗(yàn)的時候自己錄制的視頻，大家?guī)兔纯�，這樣也直觀一點(diǎn) [swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgwMzYw/v.swf[/swf] [swf]http://player.youku.com/player.php/sid/XMjQ3MzgyMTYw/v.swf[/swf] 請大家看看是否可行，并且提出建議，求大家推薦解決暴沸的方法，對我的實(shí)驗(yàn)提出改進(jìn)的方法，以前沒有做過，您的一點(diǎn)建議可能對我的幫助都很大，讓我少走很多彎路，我真誠的求助，多謝大家了，請大家?guī)兔Π?/font> [ Last edited by yimi112 on 2011-3-2 at 12:08 ] |
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7樓2011-02-27 12:53:33
2樓2011-02-27 11:24:05
3樓2011-02-27 11:37:47
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yimi112(金幣+5): 謝謝機(jī)哥哥 2011-02-27 12:38:37
zeng1986kai(金幣+2): 謝謝應(yīng)助！ 2011-02-28 09:36:34
yimi112(金幣+5): 2011-04-25 17:15:28
yimi112(金幣+5): 謝謝機(jī)哥哥 2011-02-27 12:38:37
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yimi112(金幣+5): 2011-04-25 17:15:28
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1.加沸石和毛細(xì)管的話一般前期效果比較好,但是后期就基本上沒什么效果了,還是會爆沸,加攪拌,應(yīng)該可以減少爆沸,磁力攪拌意思是在燒瓶里面放個攪拌子,再放個油浴,最下面放磁力攪拌器.我覺得還是直接用機(jī)械攪拌好一點(diǎn).但是密封性要做好,生料帶包嚴(yán)一點(diǎn). 2.防止爆沸的關(guān)鍵是要先開真空后緩慢升溫加熱,最好分段升溫,不要一下子就升到沸點(diǎn),不論是加熱套還是油浴.(油浴控溫好控一點(diǎn)) [ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:39 ] |
4樓2011-02-27 11:38:22
簡單回復(fù)
xuxu9805樓
2011-02-27 11:38
回復(fù)
[ Last edited by xuxu980 on 2011-2-27 at 11:40 ]
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