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babyblue1888金蟲 (小有名氣)
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[交流]
【求助】無皂乳液聚合制備聚合物微球
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各位蟲子們，本人剛接觸高分子實(shí)驗(yàn)，遇到問題，請(qǐng)教大家一下 我想用LMA和MMA共聚成300nm左右，固含量20%左右的微球，用的無皂乳液聚合，乳化劑用的是十二烷基苯磺酸鈉1g，70g去離子水，LMA15g，MMA5g，引發(fā)劑過硫酸銨2g，反應(yīng)溫度80℃，通氮?dú)�，攪拌速度大概�?00轉(zhuǎn)，加料采用的是一次加完。結(jié)果聚合物全部粘在四氟的攪拌槳上了，像嚼過的口香糖！第一次我加的乳化劑是0.5g，第二次是1g結(jié)果都成塊狀了。不知道是什么原因。。。。。。 后來，我換了苯乙烯單體想實(shí)驗(yàn)一下能不能合成出微球，我用了半連續(xù)的加料，加入0.5g十二烷基苯磺酸鈉，70g去離子水，通氮?dú)鈹嚢?5min，然后加入5g苯乙烯，升溫至80攝氏度，滴加0.05g過硫酸銨水溶液，反應(yīng)30min，燒瓶中溶液有泛藍(lán)光，然后滴加15g的苯乙烯，然后再滴加0.15g的過硫酸銨水溶液，反應(yīng)。結(jié)果是燒瓶中既有微球生成，在攪拌槳上面也生成粘著的塊狀的聚合物，不知道是什么原因？第二次滴加單體的時(shí)候燒瓶中的溶液變的很粘稠了。攪拌速度也是500轉(zhuǎn)。我看文獻(xiàn)都是能制備固含量30%左右的微球，我的怎么就總成塊狀�。� 各位大俠們幫我看看是哪里有問題吧，拜謝！ |
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