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baiyuefei版主 (文學(xué)泰斗)
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[交流]
【求助】晶體中手性的問(wèn)題？高人請(qǐng)進(jìn)，金幣不是問(wèn)題！�。�
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自己合成出一個(gè)新的有機(jī)化合物，含有一個(gè)手性中心，未經(jīng)拆分即為 消旋體（R和S的混合物），將這個(gè)消旋體進(jìn)行單晶培養(yǎng)，并進(jìn)行了測(cè)量。 疑問(wèn)1：這個(gè)單晶是單純的R體？單純的S體？還是消旋體（R和S的混合物）？ 該怎么鑒別呢？ 2： 我個(gè)人懷疑我的這個(gè)單晶為消旋體（R和S的混合物），我還想拿其發(fā)文章，JMS期刊的（拿混旋體發(fā)文章可以嗎？），但很害怕審稿人問(wèn)手性的問(wèn)題，到時(shí)候確實(shí)不知道怎么回答才好。 高手幫幫我吧，很是擔(dān)心，怎么解決？怎么回答好呢？ 以前為過(guò)類(lèi)似問(wèn)題，可始終沒(méi)有準(zhǔn)確答案。 |
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做單晶的CD譜。原則上，如果是單一手型那么不管是幾顆晶體其CD譜沒(méi)有變化，而外消旋體會(huì)隨著晶體數(shù)量的增加趨向于沒(méi)有CD譜信號(hào)。 大致步驟：先挑一顆單晶看看絕對(duì)構(gòu)型是R還是S，再挑兩顆再看看是不是外消旋體。然后是3顆、4顆。。。數(shù)量增加多來(lái)幾次，最后如果偶數(shù)顆單晶（數(shù)量多一些，比方100顆以上）是外消旋那就是R和S的混合物。 |
7樓2011-03-10 00:03:29
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9樓2011-03-10 17:24:30
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我做個(gè)兩個(gè)單晶，數(shù)據(jù)如下：這兩個(gè)都是手性空間群?jiǎn)�？是手性分子嗎？分別看了cif何LST，為找到Flank參數(shù)啊，新手請(qǐng)多多指教。 （我是拿兩個(gè)消旋體培養(yǎng)的單晶并進(jìn)行了測(cè)量，不知測(cè)得的單晶是R ,S 還是R和S混合體） 1 _symmetry_cell_setting Monoclinic _symmetry_space_group_name_H-M 'C 2/c' _symmetry_space_group_name_Hall '-C 2yc' 2 _symmetry_cell_setting Trigonal _symmetry_space_group_name_H-M R-3 _symmetry_space_group_name_Hall '-R 3' |
10樓2011-03-10 17:31:22
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那您的意思就是這兩個(gè)單晶數(shù)據(jù)都沒(méi)有Flanck參數(shù)了？ 不過(guò)我有一點(diǎn)不是太明白：我培養(yǎng)時(shí)確實(shí)是拿混旋體培養(yǎng)的單晶，那么培養(yǎng)出來(lái)的單晶肯定是單純的R體或單純的S體或R和S的混合體這三種情況中的一種吧？ 我的這兩個(gè)單晶到底時(shí)那種呢？我該如何去看呢？ 這兩個(gè)單晶的cif在Check網(wǎng)站核查時(shí)，均提示我均是R體。對(duì)嗎？我不因該相信吧？可我有不知如何去看屬于三種情況中的那種。 望高手幫幫我��？  |
12樓2011-03-10 17:46:47
xuanyuanjie
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在cif文件中是這兩行： 'Flack H D (1983), Acta Cryst. A39, 876-881' _refine_ls_abs_structure_Flack -0.06(8) Flack 因子接近0，絕對(duì)構(gòu)型正確；接近1絕對(duì)構(gòu)型定反需要翻轉(zhuǎn)；在0.5左右可能是倒反孿晶。 根據(jù)我的經(jīng)驗(yàn)?zāi)愕膯?wèn)題不是絕對(duì)構(gòu)型是否定對(duì)，而是是否存在共結(jié)晶的問(wèn)題。 |
15樓2011-03-10 18:39:04
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不是手性群 不代表沒(méi)有 Flack 參數(shù) 我做過(guò)個(gè)晶體，配體是用消旋的，得到的是非心群，有 Flack 參數(shù)。 從你的空間群上看，是有心的，這和你的結(jié)構(gòu)中有手性中心的事實(shí)有矛盾，因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)中即使有多個(gè)“對(duì)稱(chēng)”的手性配體，也不可能出現(xiàn)中心對(duì)稱(chēng)。所以我認(rèn)為，你的晶體是消旋的，而且不同構(gòu)型的配體所占比例相同，在晶體中表現(xiàn)為強(qiáng)烈的無(wú)序（剛好可以拆分為一半一半）。如果晶體沒(méi)有解析錯(cuò)誤的話(huà)。 可以用固體CD光譜來(lái)測(cè)試，看是結(jié)構(gòu)有問(wèn)題還是晶體有問(wèn)題。如果你有測(cè)試偏振角度的儀器那就一了百了拉…… |
19樓2011-03-10 23:00:11
vink
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hardy2709
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對(duì)空間群這個(gè)東西我也不懂，不過(guò)我記得C2是手性空間群，但是：晶體結(jié)構(gòu)是手性的，則空間群必定是手性的�？臻g群是手性的，其中的晶體未必是手性的！ 舉個(gè)例子講，你測(cè)出來(lái)的空間群（假設(shè)用PLATON檢測(cè)空間群沒(méi)有問(wèn)題）是手性空間群，則你的測(cè)試的單晶很可能是手性晶體，如果用鉬靶至少要有P(?)原子或更重的原子存在，反常散射才會(huì)明顯，如果是銅靶至少要有O(?)或更重的原子存在，這樣才能看FLACK常數(shù)是否接近0（誤差也要在合理范圍內(nèi)如 0.02（80）這個(gè)顯然不對(duì)了）來(lái)確定絕對(duì)結(jié)構(gòu)。如果FLACK在合理范圍內(nèi)，你測(cè)試的哪個(gè)單晶很可能是手性，再看看結(jié)構(gòu)，有時(shí)候不是因?yàn)槭中苑肿拥脑驅(qū)е履愕目臻g群是手性空間群，比如本來(lái)是一種化合物但是由于無(wú)序?qū)е掠行┗鶊F(tuán)取向發(fā)生了變化，解出來(lái)會(huì)看到兩個(gè)分子有不同的伸展方向。 如果你用的鉬靶又沒(méi)有重原子，反常散射不明顯，就不能通過(guò)晶體結(jié)構(gòu)鑒定絕對(duì)構(gòu)型了，可以用其他辦法，如核磁（二維？）或手性柱或CD。 我是自學(xué)的，又不是做單晶這行的，所以只能如此謬解。希望能夠幫到樓主。 手頭上一下子又沒(méi)書(shū)籍，只能這么回答了。 https://www.crystalstar.org/cstarbbsxp/ShowPost.htm?id=1342 [ Last edited by vink on 2011-3-11 at 19:08 ] |
23樓2011-03-11 19:04:05
lin_twins
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sibyl_201224樓2011-03-12 01:25:56
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27樓2018-07-03 21:42:09
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 材料與化工考研調(diào)劑
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孅華 2026-03-22 | 3/150 |
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[考研] 276求調(diào)劑。有半年電池和半年高分子實(shí)習(xí)經(jīng)歷 +6 | 材料學(xué)257求調(diào)劑 2026-03-23 | 7/350 |
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[考研] 08工學(xué)調(diào)劑 +6 | 用戶(hù)573181 2026-03-20 | 10/500 |
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[考研] 一志愿中南大學(xué)化學(xué)學(xué)碩0703總分337求調(diào)劑 +4 | niko- 2026-03-22 | 4/200 |
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[考研] 一志愿北京化工大學(xué) 070300 學(xué)碩 336分 求調(diào)劑 +5 | vv迷 2026-03-22 | 5/250 |
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[考研]
 一志愿東華大學(xué)化學(xué)070300，求調(diào)劑
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2117205181 2026-03-21 | 8/400 |
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[考研] 317求調(diào)劑 +12 | 申子申申 2026-03-19 | 18/900 |
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[考研] 280分求調(diào)劑 一志愿085802 +4 | PUMPT 2026-03-22 | 7/350 |
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[考研] 一志愿西安交通大學(xué)材料工程專(zhuān)業(yè) 282分求調(diào)劑 +11 | 楓橋ZL 2026-03-18 | 13/650 |
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[考研] 319求調(diào)劑 +4 | 小力氣珂珂 2026-03-20 | 4/200 |
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[考研] 材料工程專(zhuān)碩 348分求調(diào)劑 +3 | 冬辭. 2026-03-17 | 5/250 |
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[考研] 346求調(diào)劑[0856] +4 | WayneLim327 2026-03-16 | 7/350 |
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[考研] 301求調(diào)劑 +10 | yy要上岸呀 2026-03-17 | 10/500 |
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[考研] 一志愿中國(guó)石油大學(xué)（華東） 本科齊魯工業(yè)大學(xué) +3 | 石能偉 2026-03-17 | 3/150 |
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[考研] 一志愿武漢理工材料工程專(zhuān)碩調(diào)劑 +9 | Doleres 2026-03-19 | 9/450 |
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[考研] A區(qū)線(xiàn)材料學(xué)調(diào)劑 +5 | 周周無(wú)極 2026-03-20 | 5/250 |
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[考研] 085410人工智能專(zhuān)碩317求調(diào)劑（0854都可以） +4 | xbxudjdn 2026-03-18 | 4/200 |
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[考研] 一志愿中國(guó)海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑 +5 | 1孫悟空 2026-03-17 | 6/300 |
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[考研] 生物學(xué)調(diào)劑招人�。�！ +3 | 山海天嵐 2026-03-17 | 4/200 |
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[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑 +5 | pupcoco 2026-03-17 | 8/400 |
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