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feixiosng51鐵蟲(chóng) (小有名氣)
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【求助】同一個(gè)樣品用兩種液相色譜條件檢測(cè)的結(jié)果不一致?怎么回事? 已有11人參與
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同一個(gè)樣品兩種方法檢測(cè)結(jié)果不一致 請(qǐng)教大家,同一個(gè)樣品用兩種液相色譜條件檢測(cè)的結(jié)果不一致(歸一化法),一個(gè)色譜條件是乙腈-0.1%磷酸=40:60,主峰保留時(shí)間為4min,雜質(zhì)A 含量約0.15%。另一個(gè)是乙腈-水(0.4%HAC,0.1%TEA)=44:56,主峰為16min,采集時(shí)間足夠長(zhǎng),完全可以檢測(cè)到A,但是雜質(zhì)A 沒(méi)有出峰。柱子都是C18柱,牌子不一樣。 另一個(gè)問(wèn)題,做旋光測(cè)試時(shí),同一份樣品用兩根長(zhǎng)度不一樣的旋光管,測(cè)出來(lái)結(jié)果偏差比較大,可能是什么原因?另外,同一批樣品,配制兩份溶液,旋光值測(cè)出來(lái)也不一樣,為什么呢? |
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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個(gè)人認(rèn)為是因?yàn)闃侵魉玫牧鲃?dòng)相不同導(dǎo)致雜質(zhì)未檢出。 添加無(wú)機(jī)酸磷酸的流動(dòng)相本身紫外吸收比較弱,故能看到較小的雜質(zhì)(0.15%),但換為添加有機(jī)酸(HAC)堿(TEA)后的流動(dòng)相,本身紫外吸收增強(qiáng)了很多,可能會(huì)掩蓋小雜質(zhì)的檢出,也就是說(shuō)該雜質(zhì)的檢測(cè)限變高了,所以看不到。 |

鐵蟲(chóng) (小有名氣)
至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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1.有可能是柱子的原因 不同柱子有些雜質(zhì)是不能檢測(cè)到,你可以試試兩個(gè)流動(dòng)相下 同一柱子是否出現(xiàn)這種情況,以排除是否柱子的原因。 2. [a](t,D)= 100a/LC L為測(cè)定管長(zhǎng)度,dm; α 為測(cè)得的旋光度; c 為每100ml溶液中含有被測(cè)物質(zhì)的重量,g(按干燥品或無(wú)水物計(jì)算)可見(jiàn)比旋度與管長(zhǎng)有關(guān)。 |
銀蟲(chóng) (小有名氣)

新蟲(chóng) (初入文壇)
銅蟲(chóng) (小有名氣)
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樓上說(shuō)的極是,基線(xiàn)噪音增大后,檢測(cè)線(xiàn)高才能檢測(cè)得到。 另外,從LZ的實(shí)驗(yàn)看來(lái),A物質(zhì)可能屬于堿性物質(zhì);若其雜質(zhì)也是堿性的話(huà)(有可能),在能檢測(cè)到的情況下,出峰時(shí)間也比14min更晚,這個(gè)時(shí)候,峰寬會(huì)比較大,甚至在試驗(yàn)條件下不成峰型,不能辨別出來(lái)。 當(dāng)然,也有可能雜質(zhì)包裹在A峰里呢。 另外 1. 調(diào)整下第二個(gè)流動(dòng)相看看,加強(qiáng)洗脫強(qiáng)度,看怎樣。 2. 加大進(jìn)樣量 問(wèn)一下,雜質(zhì)出峰時(shí)間在A前還是A后? |
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[論文投稿]
申請(qǐng)回稿延期一個(gè)月,編輯同意了。但系統(tǒng)上的時(shí)間沒(méi)變,給編輯又寫(xiě)郵件了,沒(méi)回復(fù)
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wangf9518 2026-03-17 | 4/200 |
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