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【求助】同一個樣品用兩種液相色譜條件檢測的結(jié)果不一致？怎么回事？ 已有11人參與
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同一個樣品兩種方法檢測結(jié)果不一致 請教大家，同一個樣品用兩種液相色譜條件檢測的結(jié)果不一致（歸一化法），一個色譜條件是乙腈-0.1%磷酸=40:60，主峰保留時間為4min，雜質(zhì)A 含量約0.15%。另一個是乙腈-水（0.4%HAC，0.1%TEA）=44:56，主峰為16min，采集時間足夠長，完全可以檢測到A，但是雜質(zhì)A 沒有出峰。柱子都是C18柱，牌子不一樣。 另一個問題，做旋光測試時，同一份樣品用兩根長度不一樣的旋光管，測出來結(jié)果偏差比較大，可能是什么原因？另外，同一批樣品，配制兩份溶液，旋光值測出來也不一樣，為什么呢？ |
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karl2100(金幣+1): 多謝指教！ 2011-03-13 23:13:11
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樓上說的極是，基線噪音增大后，檢測線高才能檢測得到。 另外，從LZ的實驗看來，A物質(zhì)可能屬于堿性物質(zhì)；若其雜質(zhì)也是堿性的話（有可能），在能檢測到的情況下，出峰時間也比14min更晚，這個時候，峰寬會比較大，甚至在試驗條件下不成峰型，不能辨別出來。 當然，也有可能雜質(zhì)包裹在A峰里呢。 另外 1. 調(diào)整下第二個流動相看看，加強洗脫強度，看怎樣。 2. 加大進樣量 問一下，雜質(zhì)出峰時間在A前還是A后？ |
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