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sjwangustc

木蟲 (正式寫手)


[交流] 【請教】如何進行多孔MOF的活化

請問各位大俠如何進行多孔MOF的活化,主要是怎么將空洞中的客體溶劑分子交換并除去,需要做哪些測試證明。多謝大家了
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chensha3

鐵蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
除客體的方法
你先看一下熱重在多少度失重,先試一下直接加熱抽真空
第二個是溶劑交換,用低沸點的溶劑交換(浸泡),一般有乙腈,乙醇,丙酮,二氯甲烷,氯仿等等,找到一種你的配合物在這種溶劑中穩(wěn)定并且低沸點溶劑分子進入了孔洞,這樣就可以很低溫度抽真空了
第三個超臨界干燥:用無水乙醇干燥后超臨界干燥
第四個:簡易冷凍干燥,樣品用液氮凍住,真空泵抽
最后看粉末,結(jié)構(gòu)是否穩(wěn)定
熱重,客體是否除盡
10樓2013-10-02 10:08:32
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yunruirui

榮譽版主 (著名寫手)



sjwangustc(金幣+1): 2011-03-12 02:18:44
wsht212(金幣+1): 2011-03-12 17:51:16
很多種,有熱活化和溶劑交換,熱活化是直接加熱抽真空,溶劑交換是溶劑泡,然后抽
3樓2011-03-11 21:42:51
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普通回帖

tangbohejin

木蟲之王 (文學泰斗)



sjwangustc(金幣+1): 2011-03-12 02:18:40
wsht212(金幣+1): 謝謝交流,希望常來! 2011-03-12 17:51:12
用氯仿試一試--       求正解。。
2樓2011-03-11 16:43:57
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sjwangustc

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2011-03-11 21:42:51:
很多種,有熱活化和溶劑交換,熱活化是直接加熱抽真空,溶劑交換是溶劑泡,然后抽

這兩種方法文獻中都有報道,我知道,但是針對不同的晶體,所采取的方法不一樣,浸泡使用的溶劑也不一樣,我的意思是想知道什么樣特點的晶體用什么方法以及什么溶劑浸泡,有沒有比較成熟的經(jīng)驗或是原則之類的。
4樓2011-03-12 10:36:49
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sjwangustc

木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by yunruirui at 2011-03-11 21:42:51:
很多種,有熱活化和溶劑交換,熱活化是直接加熱抽真空,溶劑交換是溶劑泡,然后抽

已經(jīng)用了兩種溶劑進行交換,一種是二氯甲烷,結(jié)果不能交換完全;另一種是THF,結(jié)果把晶體溶解了。這兩種溶劑都是泡在反應釜里80度煮的。
5樓2011-03-12 15:10:44
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tangbohejin

木蟲之王 (文學泰斗)


sjwangustc(金幣+1): 2011-03-12 23:30:17
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2011-03-12 15:10:44:
已經(jīng)用了兩種溶劑進行交換,一種是二氯甲烷,結(jié)果不能交換完全;另一種是THF,結(jié)果把晶體溶解了。這兩種溶劑都是泡在反應釜里80度煮的。

THF能溶解MOF嗎??
6樓2011-03-12 15:48:33
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383639931

銀蟲 (著名寫手)



wsht212(金幣+1): 2011-03-12 17:51:32
sjwangustc(金幣+2): 2011-03-12 23:30:24
引用回帖:
Originally posted by tangbohejin at 2011-03-12 15:48:33:
THF能溶解MOF嗎??

這可不好說啊,MOFs配體那么多,金屬也不一樣,也有可能。一般都是有甲醇、乙醇之類的交換,或者是真空中加熱除去溶劑分子,但是有些MOF除去溶劑分子后結(jié)構(gòu)會坍塌。
7樓2011-03-12 17:39:28
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yunruirui

榮譽版主 (著名寫手)


sjwangustc(金幣+8): 2011-03-12 23:30:30
引用回帖:
Originally posted by sjwangustc at 2011-03-12 15:10:44:
已經(jīng)用了兩種溶劑進行交換,一種是二氯甲烷,結(jié)果不能交換完全;另一種是THF,結(jié)果把晶體溶解了。這兩種溶劑都是泡在反應釜里80度煮的。

二氯甲烷泡三天,每2小時換一次,夜晚除外,盡可能多次的換,然后在測吸附時候真空60度抽,應該基本可以了

» 本帖已獲得的紅花(最新10朵)

8樓2011-03-12 21:29:38
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chailian

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
送紅花一朵
引用回帖:
8樓: Originally posted by yunruirui at 2011-03-12 21:29:38
二氯甲烷泡三天,每2小時換一次,夜晚除外,盡可能多次的換,然后在測吸附時候真空60度抽,應該基本可以了...

為什么要夜晚除外,哥們你太不專業(yè)了
9樓2013-05-11 15:35:21
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wuguoxing820717

金蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
10樓: Originally posted by chensha3 at 2013-10-02 10:08:32
除客體的方法
你先看一下熱重在多少度失重,先試一下直接加熱抽真空
第二個是溶劑交換,用低沸點的溶劑交換(浸泡),一般有乙腈,乙醇,丙酮,二氯甲烷,氯仿等等,找到一種你的配合物在這種溶劑中穩(wěn)定并且低沸點 ...

麻煩說的第三種和第四種方法詳細些
11樓2014-03-03 09:47:26
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
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12樓2023-05-30 16:22:55
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