 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 898 | 回復(fù): 5 | |||
margersy113新蟲 (正式寫手)
|
[交流]
【求助】樣品物質(zhì)測定出峰問題，怎么辦？？ 已有2人參與
|
|
各位，小弟有一問題想請教： 年前用大環(huán)抗生素的手性柱分離一個帶氨基的化合物（PKa=9.6），TNND，用文獻(xiàn)上的報道去做，流動相為 甲醇：乙腈：TEA（v/v/v）=80:20:0.05，走了5針標(biāo)準(zhǔn)品（溶于甲醇，c=200ppb），峰性和分離度都非常好，年后繼續(xù)做，一樣的條件一樣的化合物，可是死活不出峰，想來想去，找到色譜柱的說明書，發(fā)現(xiàn)允許的PH使用范圍是3-7，把配制的甲醇乙腈TEA流動相測了一下PH值，11左右，天哪。接下來用甲醇沖了一整夜，用說明書上,推薦的再生色譜柱的流動相NH4OAC（50mM ）/乙腈=50:50沖了3-4h，結(jié)果還是不出峰，接下來用水：甲醇=90:10去沖。今天想看看有沒有效果，可是不敢再用那個PH=11的甲醇乙腈 TEA流動相了，就用另一篇文獻(xiàn)上的甲醇：TEA：HAC=100:0.2:0.1（流動相PH=7.3左右）去走樣，發(fā)現(xiàn)跟文獻(xiàn)上報道的一樣在 10min左右有兩個峰，不過峰面積十分十分�。ㄖ挥�0.003左右的信號，年前正常信號在0.13左右），很郁悶啊~~~~ 有幾個問題： （1）為什么會出現(xiàn)不出峰或者出峰非常非常低的情況��？ （2）接下來如何去處理色譜柱？用什么流動相去恢復(fù)？ （3）問過一些老師，分析色譜柱可能被堿性太強的TEA給覆蓋了活性點，應(yīng)該在酸性環(huán)境下去恢復(fù)。 我想聽聽各位專家的意見，幫幫忙~~~~~~~~ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
293求調(diào)劑
已經(jīng)有14人回復(fù)
-
0703化學(xué)336分求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有9人回復(fù)
-
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
環(huán)境領(lǐng)域全國重點實驗室招收博士1-2名
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料專碩306英一數(shù)二
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
302求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
26博士申請
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 氣相色譜的汽化溫度及柱溫選擇
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 有關(guān)輔料出峰問題
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 目標(biāo)物出峰時間和實際樣品中待測物質(zhì)出峰時間比較
已經(jīng)有14人回復(fù)
- HPLC樣品測定 出峰發(fā)現(xiàn)問題？這個可怎么辦才好？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 食品物質(zhì)樣品測定方法問題，謝謝�。�
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】請教：樣品標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)問題？
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】氣相測試物質(zhì)發(fā)現(xiàn)問題，怎么解決？
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【求助】樣品有關(guān)物質(zhì)（哌啶、乙酸、乙酰乙酸甲酯）的測定
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 【討論】相關(guān)物質(zhì)的測定和樣品前處理
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】請教：空白溶劑相關(guān)問題？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】急！化藥有關(guān)物質(zhì)測定中破壞性實驗的樣品怎么處理？
已經(jīng)有5人回復(fù)
sunyingyin
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 535
- 散金: 460
- 紅花: 3
- 帖子: 53
- 在線: 72.3小時
- 蟲號: 796938
- 注冊: 2009-06-19
- 性別: MM
- 專業(yè): 法醫(yī)毒理、病理及毒物分析
2樓2011-03-16 13:06:48
margersy113
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 16.9
- 散金: 4
- 紅花: 1
- 帖子: 313
- 在線: 36.1小時
- 蟲號: 1217630
- 注冊: 2011-03-01
3樓2011-03-16 17:26:23
sunyingyin
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 535
- 散金: 460
- 紅花: 3
- 帖子: 53
- 在線: 72.3小時
- 蟲號: 796938
- 注冊: 2009-06-19
- 性別: MM
- 專業(yè): 法醫(yī)毒理、病理及毒物分析
4樓2011-03-17 08:59:30
margersy113
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 16.9
- 散金: 4
- 紅花: 1
- 帖子: 313
- 在線: 36.1小時
- 蟲號: 1217630
- 注冊: 2011-03-01
5樓2011-03-17 17:19:05
margersy113
新蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 16.9
- 散金: 4
- 紅花: 1
- 帖子: 313
- 在線: 36.1小時
- 蟲號: 1217630
- 注冊: 2011-03-01
6樓2011-03-19 15:11:41
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 margersy113 的主題更新
| 6 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)（081702）315分求調(diào)劑 +7 | yangfz 2026-03-17 | 7/350 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 070300化學(xué)319求調(diào)劑 +4 | 錦鯉0909 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 308求調(diào)劑 +4 | 是Lupa啊 2026-03-16 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料與化工304求B區(qū)調(diào)劑 +7 | 邱gl 2026-03-11 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 東南大學(xué)364求調(diào)劑 +5 | JasonYuiui 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
[考研] 藥學(xué)383 求調(diào)劑 +3 | 藥學(xué)chy 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0854控制工程 359求調(diào)劑 可跨專業(yè) +3 | 626776879 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 327求調(diào)劑 +6 | 拾光任染 2026-03-15 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 0856專碩279求調(diào)劑 +5 | 加油加油！? 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 080500，材料學(xué)碩302分求調(diào)劑學(xué)校 +4 | 初識可樂 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 材料工程327求調(diào)劑 +3 | xiaohe12w 2026-03-11 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料與化工求調(diào)劑一志愿 985 總分 295 +8 | dream…… 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 336求調(diào)劑 +6 | Iuruoh 2026-03-11 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 0856材料與化工301求調(diào)劑 +5 | 奕束光 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)一志愿211 總分320求調(diào)劑 +5 | 瑪卡巴卡啊哈 2026-03-11 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 四川大學(xué)085601材料工程專碩 初試294求調(diào)劑 +4 | 祝我們好在冬天 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[碩博家園] 085600 260分求調(diào)劑 +3 | 天空還下雨么 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 工科278分求調(diào)劑 +5 | 周慢熱啊 2026-03-12 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 工科調(diào)劑 +4 | Jiang191123！ 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 321求調(diào)劑（食品/專碩） +3 | xc321 2026-03-12 | 6/300 |
|