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margersy113新蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】樣品物質(zhì)測定出峰問題，怎么辦？？ 已有2人參與
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各位，小弟有一問題想請教： 年前用大環(huán)抗生素的手性柱分離一個帶氨基的化合物（PKa=9.6），TNND，用文獻(xiàn)上的報道去做，流動相為 甲醇：乙腈：TEA（v/v/v）=80:20:0.05，走了5針標(biāo)準(zhǔn)品（溶于甲醇，c=200ppb），峰性和分離度都非常好，年后繼續(xù)做，一樣的條件一樣的化合物，可是死活不出峰，想來想去，找到色譜柱的說明書，發(fā)現(xiàn)允許的PH使用范圍是3-7，把配制的甲醇乙腈TEA流動相測了一下PH值，11左右，天哪。接下來用甲醇沖了一整夜，用說明書上,推薦的再生色譜柱的流動相NH4OAC（50mM ）/乙腈=50:50沖了3-4h，結(jié)果還是不出峰，接下來用水：甲醇=90:10去沖。今天想看看有沒有效果，可是不敢再用那個PH=11的甲醇乙腈 TEA流動相了，就用另一篇文獻(xiàn)上的甲醇：TEA：HAC=100:0.2:0.1（流動相PH=7.3左右）去走樣，發(fā)現(xiàn)跟文獻(xiàn)上報道的一樣在 10min左右有兩個峰，不過峰面積十分十分小（只有0.003左右的信號，年前正常信號在0.13左右），很郁悶啊~~~~ 有幾個問題： （1）為什么會出現(xiàn)不出峰或者出峰非常非常低的情況�。� （2）接下來如何去處理色譜柱？用什么流動相去恢復(fù)？ （3）問過一些老師，分析色譜柱可能被堿性太強的TEA給覆蓋了活性點，應(yīng)該在酸性環(huán)境下去恢復(fù)。 我想聽聽各位專家的意見，幫幫忙~~~~~~~~ |
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4樓2011-03-17 08:59:30
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