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renbo1865

鐵桿木蟲 (正式寫手)

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[交流] 【討論】做負(fù)載型磷鎢酸的進(jìn)來(lái)討論下

合成負(fù)載型磷鎢酸過(guò)程中，文獻(xiàn)大部分都說(shuō)在300°焙燒，有的在N2，有的在空氣中，這有什么區(qū)別嗎？我焙燒催化劑時(shí)，很多時(shí)候燒出來(lái)是黑的（直接放在馬弗爐里焙燒），也有時(shí)候燒出來(lái)灰色，？
我將HPW負(fù)載在分子篩上，一直負(fù)載到50%，做XRD都看不到HPW的晶型峰，文獻(xiàn)上大部分15%就有峰了
做FTIR表征，1080，810 2個(gè)峰比較明顯，而982，890基本被掩蓋，跟老板反應(yīng)情況，老板說(shuō)這4個(gè)峰也都是Si-O-Si的特征峰，不能說(shuō)明HPW存在，做BET發(fā)現(xiàn)，孔徑基本沒(méi)變化。。
有做過(guò)的各路大俠進(jìn)來(lái)討論下，發(fā)放重金..

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1樓 2011-03-17 10:10:02

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淡定的人

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renbo1865(金幣+2):謝謝參與

繼續(xù)增加負(fù)載量，質(zhì)量比大概為分子篩：HPW=1：1時(shí)就有了。文獻(xiàn)上的計(jì)算方法可能不一樣，

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5樓2011-03-19 08:22:17

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tangbohejin

木蟲之王 (文學(xué)泰斗)

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renbo1865(金幣+2):謝謝參與

將HPW負(fù)載前后的做一個(gè)擬合就比較清楚了。。。論文我覺(jué)得焙燒溫度低一些如何？？

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2樓2011-03-17 12:51:56

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woshiafana

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renbo1865(金幣+2):謝謝參與

很多文獻(xiàn)報(bào)道，低溫焙燒時(shí)（200°左右）負(fù)載型磷鎢酸酸性最強(qiáng)，此時(shí)磷鎢酸含一個(gè)結(jié)晶水。200°的時(shí)候會(huì)失去結(jié)晶水，470°Keggin結(jié)構(gòu)會(huì)分解。

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3樓2011-03-18 13:09:33

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black0014

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renbo1865(金幣+2):謝謝參與

雜多酸母體不宜在那么高的溫度下焙燒，會(huì)分解的。我做過(guò)實(shí)驗(yàn)?zāi)茏C明其部分分解。燒出來(lái)黑色也能理解，磷鎢酸鹽焙燒后也會(huì)變黑，我常觀察到變黑，但研磨后就表白，這主要是表面一層發(fā)生變化。建議在低溫?zé)?00度時(shí)會(huì)存在13個(gè)結(jié)晶水。
雜多酸不宜負(fù)載在分子篩上，原因在于鋁的存在會(huì)將雜多酸分解，再加之目前就沒(méi)有任何人能將雜多酸負(fù)載進(jìn)入分子篩孔道，如果有的話都是外表面的，不信你可以看看各自的半徑和孔道半徑。
XRD不出峰很有可能就是雜多酸分解導(dǎo)致
FTIR也是這要的
強(qiáng)烈推薦用用Si，Zr，Ti的氧化物為載體，你可以看看文獻(xiàn)，鋁對(duì)與雜多酸是很可怕的

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7樓2011-03-20 10:04:56

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