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[交流] 【討論】做負(fù)載型磷鎢酸的進(jìn)來討論下

合成負(fù)載型磷鎢酸過程中，文獻(xiàn)大部分都說在300°焙燒，有的在N2，有的在空氣中，這有什么區(qū)別嗎？我焙燒催化劑時(shí)，很多時(shí)候燒出來是黑的（直接放在馬弗爐里焙燒），也有時(shí)候燒出來灰色，？
我將HPW負(fù)載在分子篩上，一直負(fù)載到50%，做XRD都看不到HPW的晶型峰，文獻(xiàn)上大部分15%就有峰了
做FTIR表征，1080，810 2個(gè)峰比較明顯，而982，890基本被掩蓋，跟老板反應(yīng)情況，老板說這4個(gè)峰也都是Si-O-Si的特征峰，不能說明HPW存在，做BET發(fā)現(xiàn)，孔徑基本沒變化。。
有做過的各路大俠進(jìn)來討論下，發(fā)放重金..

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1樓 2011-03-17 10:10:02

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woshiafana

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很多文獻(xiàn)報(bào)道，低溫焙燒時(shí)（200°左右）負(fù)載型磷鎢酸酸性最強(qiáng)，此時(shí)磷鎢酸含一個(gè)結(jié)晶水。200°的時(shí)候會(huì)失去結(jié)晶水，470°Keggin結(jié)構(gòu)會(huì)分解。

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3樓2011-03-18 13:09:33

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zyhou

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renbo1865(金幣+5): 2011-03-23 13:30:34

直接浸漬的話，HPW是不能進(jìn)入分子篩孔道的！

焙燒變黑，可能有雜質(zhì)脫碳，一般情況下是不變顏色的！

Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
Applied Catalysis A: General, 352 (2009), pp. 259-264.

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13樓2011-03-23 10:36:36

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tangbohejin

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將HPW負(fù)載前后的做一個(gè)擬合就比較清楚了。。。論文我覺得焙燒溫度低一些如何？？

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2樓2011-03-17 12:51:56

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zoujin129

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4樓2011-03-18 13:22:26

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淡定的人

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繼續(xù)增加負(fù)載量，質(zhì)量比大概為分子篩：HPW=1：1時(shí)就有了。文獻(xiàn)上的計(jì)算方法可能不一樣，

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5樓2011-03-19 08:22:17

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zyz943

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學(xué)習(xí)了

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6樓2011-03-19 10:10:36

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雜多酸母體不宜在那么高的溫度下焙燒，會(huì)分解的。我做過實(shí)驗(yàn)?zāi)茏C明其部分分解。燒出來黑色也能理解，磷鎢酸鹽焙燒后也會(huì)變黑，我常觀察到變黑，但研磨后就表白，這主要是表面一層發(fā)生變化。建議在低溫?zé)?00度時(shí)會(huì)存在13個(gè)結(jié)晶水。
雜多酸不宜負(fù)載在分子篩上，原因在于鋁的存在會(huì)將雜多酸分解，再加之目前就沒有任何人能將雜多酸負(fù)載進(jìn)入分子篩孔道，如果有的話都是外表面的，不信你可以看看各自的半徑和孔道半徑。
XRD不出峰很有可能就是雜多酸分解導(dǎo)致
FTIR也是這要的
強(qiáng)烈推薦用用Si，Zr，Ti的氧化物為載體，你可以看看文獻(xiàn)，鋁對(duì)與雜多酸是很可怕的

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7樓2011-03-20 10:04:56

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魔男小崔

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8樓2011-03-20 10:24:19

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兔置

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我也是做雜多酸負(fù)載的，我燒的也是300，做紅外的話，二氧化硅會(huì)把雜多酸的特征峰掩蓋，因?yàn)樗鼈兲卣鞣逑嗤�，郁悶�?

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9樓2011-03-20 13:04:58

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181806208

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Keggin結(jié)構(gòu)催化劑的制備

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偶也是做負(fù)載型的催化劑的，不過我的磷鉬酸負(fù)載二氧化硅，焙燒到500，紅外發(fā)現(xiàn)好像結(jié)構(gòu)完全變了一樣，催化效率也不高，望大神指導(dǎo)

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10樓2011-03-22 21:00:20

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zyz943

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我準(zhǔn)備作雜多酸催化，希望大家多多指點(diǎn)。

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11樓2011-03-23 10:16:27

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lhx00555

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12樓2011-03-23 10:20:54

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dongminzi

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818067樓: Originally posted by zyz943 at 2011-03-19 10:10:36
學(xué)習(xí)了

為什么鋁的存在會(huì)促進(jìn)雜多酸的分解？是不是鋁和磷鎢酸反應(yīng)生辰了一定的化學(xué)鍵？有相關(guān)文獻(xiàn)嗎？謝謝

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14樓2012-11-19 11:22:15

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春嬌fx

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7樓: Originally posted by black0014 at 2011-03-20 10:04:56
雜多酸母體不宜在那么高的溫度下焙燒，會(huì)分解的。我做過實(shí)驗(yàn)?zāi)茏C明其部分分解。燒出來黑色也能理解，磷鎢酸鹽焙燒后也會(huì)變黑，我常觀察到變黑，但研磨后就表白，這主要是表面一層發(fā)生變化。建議在低溫?zé)?00度時(shí)會(huì) ...

想問一下450℃煅燒結(jié)構(gòu)會(huì)破壞嗎，看樓上說470度結(jié)構(gòu)會(huì)分解，450是不是也不行呢

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15樓2017-05-26 16:36:23

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