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[交流] 【求助】液相分析胺類物質(zhì)，流動(dòng)相怎么選擇

各位高人，我目前合成的物質(zhì)是胺類物質(zhì)，
原料是對(duì)苯二胺，如圖001

產(chǎn)物是N-烷基化的物質(zhì) 如圖002

過柱子（硅膠柱）和點(diǎn)板時(shí)都拖尾比較嚴(yán)重，
液相拖尾也很嚴(yán)重，峰寬大概有3分鐘左右，流動(dòng)相是純甲醇，柱子是C18的，我把流動(dòng)相的流速調(diào)慢了，或是更換流動(dòng)性啊的配比（甲醇/水）都不能使峰分離的很明顯。

各位有沒有做過這方面的，可以提供些建議嗎？
我想，如果在甲醇/水的流動(dòng)相中加些三乙胺可不可以啊，會(huì)不會(huì)對(duì)C18柱造成破壞，倒是在柱色譜洗脫劑里加些三乙胺，硅膠對(duì)樣品的吸附就沒那么嚴(yán)重了。

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1樓 2011-03-30 09:42:11

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zhouyadan2

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weiwencong2(金幣+1): 2011-03-30 10:14:59

在流動(dòng)相中添加三乙胺抑制硅醇的作用

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2樓2011-03-30 09:53:19

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farfarocean

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weiwencong2(金幣+3): 很有見地，不過讓我再去買根柱子，好像老板不給錢啊，我還是想其他方法吧 2011-03-30 10:14:49

加三乙胺是可以的，但是硅膠柱對(duì)pH的耐受性不好，所以你要考慮一下pH值對(duì)色譜柱的影響，一般硅膠柱pH上限也就9~10左右吧？
所以你如果采用這種方法的話，最好換一根柱子，采用聚合物基質(zhì)的色譜柱而不是硅膠柱！
另外，既然你是分離兩個(gè)胺類，你可以采用離子色譜分離，效果會(huì)好很多。離子色譜分離胺類的技術(shù)已經(jīng)非常成熟。

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3樓2011-03-30 10:05:55

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weiwencong2(金幣+1): 2011-03-30 17:01:07

換一根柱子，采用聚合物基質(zhì)的色譜柱而不是硅膠柱.
分離兩個(gè)胺類，你可以采用離子色譜分離，效果會(huì)好很多。

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4樓2011-03-30 10:20:13

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lanpishu23

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weiwencong2(金幣+1): 2011-03-31 14:59:05

可以加點(diǎn)TFA千分之一的

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5樓2011-03-30 19:13:37

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oxygen7341

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weiwencong2(金幣+2): 氣相我試過了，由于樣品的沸點(diǎn)過高，柱溫我設(shè)置的也很高，峰型不好。 2011-03-31 14:59:47

同意樓上，用，0.01%TFAin H2O ,然后用98%的水相，2%的有機(jī)相，試試看，應(yīng)該有保留的，要是這個(gè)條件沒有保留，就只能做堿性條件，或者走GC

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6樓2011-03-30 19:21:35

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guozhongli

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6樓: Originally posted by oxygen7341 at 2011-03-30 19:21:35:
同意樓上，用，0.01%TFAin H2O ,然后用98%的水相，2%的有機(jī)相，試試看，應(yīng)該有保留的，要是這個(gè)條件沒有保留，就只能做堿性條件，或者走GC

用乙酸代替TFA,可否？

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7樓2011-09-07 16:14:45

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oxygen7341

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7樓: Originally posted by guozhongli at 2011-09-07 16:14:45:
用乙酸代替TFA,可否？

可以的，用0.1%的磷酸水溶液或者0.1%的醋酸水溶液一樣，要試試的，不行的話再用堿性流動(dòng)相，磷酸的低波長基線噪音要好很多

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8樓2011-09-09 16:23:48

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yingchunzh

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先試TFA，不行的話換氨水做流動(dòng)相，ph大約10左右，當(dāng)然要用專用的耐堿柱了，最好是waters的Xbridge C18 或者RP18

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9樓2011-09-09 16:58:09

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guozhongli

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8樓: Originally posted by oxygen7341 at 2011-09-09 16:23:48:
可以的，用0.1%的磷酸水溶液或者0.1%的醋酸水溶液一樣，要試試的，不行的話再用堿性流動(dòng)相，磷酸的低波長基線噪音要好很多

如果用ELSD檢測(cè)器，那么就不能用緩沖液了吧

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10樓2011-09-09 20:51:36

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你好請(qǐng)問一下 HPLC鳥嘌呤和次黃嘌呤（堿性）可是就出一個(gè)峰根本分不開呢用的柱是AQ水柱用純水做洗脫溶劑室溫波長254 有什么好建議么加堿或者酸么謝謝

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11樓2013-04-24 19:01:38

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