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【求助】樣品含量測定過程中發(fā)現(xiàn)問題了。怎么解決？ 已有1人參與
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維生素A 、E測定，含量和回收率偏低問題 近日在做Va Ve 發(fā)現(xiàn)含量比以前明顯低，空白加標的回收率也只有50%-60%，實驗幾個人做了，結(jié)果差不多。整個實驗按照國標來做的。先酶解 加焦性沒食子酸 氫氧化鉀溶液 回流30分鐘，用石油醚萃取。整個過程與以前相比沒有變化。但就是不知道怎么回事，實在找不到任何原因。還請大家?guī)兔獯�。我們排除了一下因素：試劑因素、用氮氣吹干和用洗耳球吹干作比較。實驗過程盡量在暗光的條件下進行。直接上標準樣沒問題。實驗用水是純化水在經(jīng)過純水機制的，電導率18左右。排除了淀粉酶影響；回流在80-90的水浴中進行，能保證燒瓶里的液體沸騰即可。 |
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2樓2011-04-06 10:06:05
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