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xibei1s985鐵蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】樣品含量測定過程中發(fā)現(xiàn)問題了。怎么解決? 已有1人參與
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維生素A 、E測定,含量和回收率偏低問題 近日在做Va Ve 發(fā)現(xiàn)含量比以前明顯低,空白加標(biāo)的回收率也只有50%-60%,實驗幾個人做了,結(jié)果差不多。整個實驗按照國標(biāo)來做的。先酶解 加焦性沒食子酸 氫氧化鉀溶液 回流30分鐘,用石油醚萃取。整個過程與以前相比沒有變化。但就是不知道怎么回事,實在找不到任何原因。還請大家?guī)兔獯。我們排除了一下因素:試劑因素、用氮氣吹干和用洗耳球吹干作比較。實驗過程盡量在暗光的條件下進行。直接上標(biāo)準(zhǔn)樣沒問題。實驗用水是純化水在經(jīng)過純水機制的,電導(dǎo)率18左右。排除了淀粉酶影響;回流在80-90的水浴中進行,能保證燒瓶里的液體沸騰即可。 |
鐵蟲 (正式寫手)
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