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金光閃閃2010

至尊木蟲 (職業(yè)作家)

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[交流] 【專題】水熱法討論專題已有54人參與

簡(jiǎn)介

水熱法是19 世紀(jì)中葉地質(zhì)學(xué)家模擬自然界成礦作用而開始研究的。1900 年后科學(xué)家們建立了水熱合成理論,以后又開始轉(zhuǎn)向功能材料的研究。目前用水熱法已制備出百余種晶體。水熱法又稱熱液法,屬液相化學(xué)法的范疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)。水熱反應(yīng)依據(jù)反應(yīng)類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結(jié)晶等。其中水熱結(jié)晶用得最多

原理

水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對(duì)流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長(zhǎng)晶體的方法。　　自然界熱液成礦就是在一定的溫度和壓力下，成礦熱液中成礦物質(zhì)從溶液中析出的過程。水熱法合成寶石就是模擬自然界熱液成礦過程中晶體的生長(zhǎng)。

特點(diǎn)

1）合成的晶體具有晶面，熱應(yīng)力較小，內(nèi)部缺陷少。其包裹體與天然寶石的十分相近。　　
2）密閉的容器中進(jìn)行，無法觀察生長(zhǎng)過程，不直觀；　　
3）設(shè)備要求高（耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內(nèi)襯）、技術(shù)難度大（溫壓控制嚴(yán)格）、成本高；　　
水熱法生產(chǎn)的特點(diǎn)是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制,生產(chǎn)成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結(jié),這就可以避免在燒結(jié)過程中晶粒會(huì)長(zhǎng)大而且雜質(zhì)容易混入等缺點(diǎn)。影響水熱合成的因素有:溫度的高低、升溫速度、攪拌速度以及反應(yīng)時(shí)間等

目前用水熱法合成納米晶體的課題組有很多，合成的物質(zhì)也有很多種，形貌也有各種各樣的，但由于用水熱法合成時(shí)，反應(yīng)進(jìn)行咱們看不到，結(jié)晶機(jī)制很多都靠經(jīng)驗(yàn)推理。還有很多影響因素比如PH、溫度、反應(yīng)時(shí)間，等等只能去試驗(yàn)，所以要做很多的正交對(duì)比實(shí)驗(yàn)

對(duì)水熱法的研究現(xiàn)在也是比較熱門的一個(gè)課題，用水熱法能研究出各種物質(zhì)和形貌，開這個(gè)專題帖的目的

1）是為了讓大家交流一下，在你們用水熱法做科研的過程中的一些經(jīng)驗(yàn)和在用這種方法合成物質(zhì)時(shí)所遇到的問題
2）交流影響水熱法合成過程中的各種影響因素，并給出一些建議
我在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候知道pH、溫度、時(shí)間對(duì)產(chǎn)物的影響很大，但有時(shí)候要調(diào)控它們以達(dá)到最佳狀態(tài)好像很難

歡迎大家積極討論

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1樓 2011-04-06 18:49:03

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211985:mad:

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金光閃閃2010(金幣+1): 針對(duì)這種現(xiàn)象，有沒有更好的建議哦 2011-04-06 19:27:42
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2014-03-19 21:52:20

1.無法實(shí)時(shí)觀察
2.溫度控制極其模糊
3.數(shù)據(jù)提煉如同選美
4.機(jī)理研究，或是“看圖說話”的低幼讀物，或是被復(fù)雜公式和眩目模擬圖包裝的玄學(xué)

[ Last edited by 211985 on 2011-4-6 at 19:27 ]

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文心雕鳳

2樓2011-04-06 19:24:18

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hanchangcu

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一定要擰緊啊大炸彈啊彭的一聲，烘箱上面開了一個(gè)洞

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51樓2012-05-02 16:14:36

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嚇嚇蟲

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金光閃閃2010(金幣+1): 可以詳細(xì)說一說怎么個(gè)難法嗎，也許會(huì)有一些突破 2011-04-06 21:01:37
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-04-06 21:01:49

溶液的濃度對(duì)產(chǎn)物影響也很大的，有時(shí)候就是同樣的濃度，不一樣的體積，得到的產(chǎn)物都有差別，一直都感覺水熱法看似簡(jiǎn)單，其實(shí)很難........

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6樓2011-04-06 20:59:47

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211985:mad:

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Originally posted by 金光閃閃2010 at 2011-04-06 19:27:42
針對(duì)這種現(xiàn)象，有沒有更好的建議哦 ...

有啊
小學(xué)生都知道
好好學(xué)
認(rèn)真學(xué)
努力學(xué)
勤奮刻苦
終成正果

樓上四點(diǎn)
解決任何一點(diǎn)
都是終身成就

[ Last edited by 211985 on 2011-4-6 at 19:37 ]

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文心雕鳳

3樓2011-04-06 19:32:19

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aylayl08

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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-04-14 16:44:38

水熱法的缺點(diǎn)之一是：密閉的容器中進(jìn)行，無法觀察生長(zhǎng)過程，不直觀。
我覺得有點(diǎn)牽強(qiáng)了，絕大部分實(shí)驗(yàn)有哪些能直接觀察到生長(zhǎng)過程呢？

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珍惜擁有，快樂人生!歡迎光臨計(jì)算模擬區(qū)(*^__^*)。。。。。。。。。。。。。。

25樓2011-04-14 16:42:40

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Originally posted by pinyun at 2011-04-15 09:41:03:
各位大俠。。我準(zhǔn)備在反應(yīng)釜里面加點(diǎn)硝酸，在180°下反應(yīng)沒什么問題吧？？另外水熱法怎么能得到大一點(diǎn)的棒或者線呢？求指點(diǎn)啊。。

想要得到大一點(diǎn)的棒或者線的話，可以試試加一些表面活性劑，和溴化鉀，我們實(shí)驗(yàn)室做的棒長(zhǎng)度為120nm左右，不知道算不算大。。。

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31樓2011-04-19 11:05:11

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麥子007

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23樓: Originally posted by nano-metaloxide at 2011-04-08 09:39:22:
我也發(fā)現(xiàn)做這樣的現(xiàn)象，因?yàn)樯w子沒擰緊，所以漏了。

我擰的挺緊的不像是漏的感覺好像是有一部分水轉(zhuǎn)化成結(jié)晶水了吧

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flow with the wind...

39樓2011-12-26 16:07:59

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71樓2015-11-04 09:21:19

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zcjchina

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反應(yīng)釜的壓強(qiáng)很難控制，每次加入釜中的體積都是靠目測(cè)，所以我覺得壓強(qiáng)挺難控制的。

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4樓2011-04-06 20:34:37

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Originally posted by zcjchina at 2011-04-06 20:34:37:
反應(yīng)釜的壓強(qiáng)很難控制，每次加入釜中的體積都是靠目測(cè)，所以我覺得壓強(qiáng)挺難控制的。

壓強(qiáng)是很難控制，就同樣的體積反應(yīng)不同的物質(zhì)，由于反應(yīng)物質(zhì)的性質(zhì)不同，比如會(huì)產(chǎn)生氣體，反應(yīng)物中的某些物質(zhì)沸點(diǎn)低，所產(chǎn)生的壓強(qiáng)都會(huì)不一樣。要是能定量就好了

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嚇嚇蟲

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金光閃閃2010(金幣+2): 是的，一般都要做正交實(shí)驗(yàn)。歡迎再來交流 2011-04-06 21:24:45

有人說濃度低時(shí)合成出的產(chǎn)物顆粒會(huì)小些，也會(huì)規(guī)整些，但是看到很多文獻(xiàn)，所使用的濃度并不低，也有可能合成的東西不同吧，就像版主所說的那樣，要通過正交試驗(yàn)自己去摸索，一個(gè)條件就要摸索好長(zhǎng)時(shí)間，所以感覺比較難吧。

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7樓2011-04-06 21:12:04

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Originally posted by 嚇嚇蟲 at 2011-04-06 21:12:04:
有人說濃度低時(shí)合成出的產(chǎn)物顆粒會(huì)小些，也會(huì)規(guī)整些，但是看到很多文獻(xiàn)，所使用的濃度并不低，也有可能合成的東西不同吧，就像版主所說的那樣，要通過正交試驗(yàn)自己去摸索，一個(gè)條件就要摸索好長(zhǎng)時(shí)間，所以感覺比較 ...

是的，做正交實(shí)驗(yàn)，這方面蟲蟲們有什么經(jīng)驗(yàn)交流一下嗎

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8樓2011-04-06 21:24:12

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我也是做水熱的，發(fā)現(xiàn)只有大量實(shí)驗(yàn)才能有結(jié)果！

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好好科研，好好生活！

9樓2011-04-07 09:20:57

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wandaohzl

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水熱法實(shí)驗(yàn)控制比較模糊

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10樓2011-04-07 09:25:46

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