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金光閃閃2010

至尊木蟲 (職業(yè)作家)

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[交流] 【專題】水熱法討論專題已有54人參與

簡介

水熱法是19 世紀中葉地質學家模擬自然界成礦作用而開始研究的。1900 年后科學家們建立了水熱合成理論,以后又開始轉向功能材料的研究。目前用水熱法已制備出百余種晶體。水熱法又稱熱液法,屬液相化學法的范疇。是指在密封的壓力容器中,以水為溶劑,在高溫高壓的條件下進行的化學反應。水熱反應依據(jù)反應類型的不同可分為水熱氧化、水熱還原、水熱沉淀、水熱合成、水熱水解、水熱結晶等。其中水熱結晶用得最多

原理

水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的的物質溶解，或反應生成該物質的溶解產(chǎn)物，通過控制高壓釜內溶液的溫差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體的方法。　　自然界熱液成礦就是在一定的溫度和壓力下，成礦熱液中成礦物質從溶液中析出的過程。水熱法合成寶石就是模擬自然界熱液成礦過程中晶體的生長。

特點

1）合成的晶體具有晶面，熱應力較小，內部缺陷少。其包裹體與天然寶石的十分相近。　　
2）密閉的容器中進行，無法觀察生長過程，不直觀；　　
3）設備要求高（耐高溫高壓的鋼材，耐腐蝕的內襯）、技術難度大（溫壓控制嚴格）、成本高；　　
水熱法生產(chǎn)的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制,生產(chǎn)成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結,這就可以避免在燒結過程中晶粒會長大而且雜質容易混入等缺點。影響水熱合成的因素有:溫度的高低、升溫速度、攪拌速度以及反應時間等

目前用水熱法合成納米晶體的課題組有很多，合成的物質也有很多種，形貌也有各種各樣的，但由于用水熱法合成時，反應進行咱們看不到，結晶機制很多都靠經(jīng)驗推理。還有很多影響因素比如PH、溫度、反應時間，等等只能去試驗，所以要做很多的正交對比實驗

對水熱法的研究現(xiàn)在也是比較熱門的一個課題，用水熱法能研究出各種物質和形貌，開這個專題帖的目的

1）是為了讓大家交流一下，在你們用水熱法做科研的過程中的一些經(jīng)驗和在用這種方法合成物質時所遇到的問題
2）交流影響水熱法合成過程中的各種影響因素，并給出一些建議
我在做實驗的時候知道pH、溫度、時間對產(chǎn)物的影響很大，但有時候要調控它們以達到最佳狀態(tài)好像很難

歡迎大家積極討論

本版相關討論帖有：
http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3044155&pid=372040&page=1#pid372040
http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3036579&fpage=1&view=&highlight=&page=1

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1樓 2011-04-06 18:49:03

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金光閃閃2010(金幣+1): 針對這種現(xiàn)象，有沒有更好的建議哦 2011-04-06 19:27:42
小木蟲: 金幣+2, 帖子真精彩 2014-03-19 21:52:20

1.無法實時觀察
2.溫度控制極其模糊
3.數(shù)據(jù)提煉如同選美
4.機理研究，或是“看圖說話”的低幼讀物，或是被復雜公式和眩目模擬圖包裝的玄學

[ Last edited by 211985 on 2011-4-6 at 19:27 ]

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文心雕鳳

2樓2011-04-06 19:24:18

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hanchangcu

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一定要擰緊啊大炸彈啊彭的一聲，烘箱上面開了一個洞

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51樓2012-05-02 16:14:36

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嚇嚇蟲

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金光閃閃2010(金幣+1): 可以詳細說一說怎么個難法嗎，也許會有一些突破 2011-04-06 21:01:37
金光閃閃2010(金幣+1): 2011-04-06 21:01:49

溶液的濃度對產(chǎn)物影響也很大的，有時候就是同樣的濃度，不一樣的體積，得到的產(chǎn)物都有差別，一直都感覺水熱法看似簡單，其實很難........

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6樓2011-04-06 20:59:47

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Originally posted by 金光閃閃2010 at 2011-04-06 19:27:42
針對這種現(xiàn)象，有沒有更好的建議哦 ...

有啊
小學生都知道
好好學
認真學
努力學
勤奮刻苦
終成正果

樓上四點
解決任何一點
都是終身成就

[ Last edited by 211985 on 2011-4-6 at 19:37 ]

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文心雕鳳

3樓2011-04-06 19:32:19

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aylayl08

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金光閃閃2010(金幣+1): 2011-04-14 16:44:38

水熱法的缺點之一是：密閉的容器中進行，無法觀察生長過程，不直觀。
我覺得有點牽強了，絕大部分實驗有哪些能直接觀察到生長過程呢？

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珍惜擁有，快樂人生!歡迎光臨計算模擬區(qū)(*^__^*)。。。。。。。。。。。。。。

25樓2011-04-14 16:42:40

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Originally posted by pinyun at 2011-04-15 09:41:03:
各位大俠。。我準備在反應釜里面加點硝酸，在180°下反應沒什么問題吧？？另外水熱法怎么能得到大一點的棒或者線呢？求指點啊。。

想要得到大一點的棒或者線的話，可以試試加一些表面活性劑，和溴化鉀，我們實驗室做的棒長度為120nm左右，不知道算不算大。。。

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31樓2011-04-19 11:05:11

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23樓: Originally posted by nano-metaloxide at 2011-04-08 09:39:22:
我也發(fā)現(xiàn)做這樣的現(xiàn)象，因為蓋子沒擰緊，所以漏了。

我擰的挺緊的不像是漏的感覺好像是有一部分水轉化成結晶水了吧

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flow with the wind...

39樓2011-12-26 16:07:59

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71樓2015-11-04 09:21:19

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反應釜的壓強很難控制，每次加入釜中的體積都是靠目測，所以我覺得壓強挺難控制的。

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4樓2011-04-06 20:34:37

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引用回帖:

Originally posted by zcjchina at 2011-04-06 20:34:37:
反應釜的壓強很難控制，每次加入釜中的體積都是靠目測，所以我覺得壓強挺難控制的。

壓強是很難控制，就同樣的體積反應不同的物質，由于反應物質的性質不同，比如會產(chǎn)生氣體，反應物中的某些物質沸點低，所產(chǎn)生的壓強都會不一樣。要是能定量就好了

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5樓2011-04-06 20:41:09

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金光閃閃2010(金幣+2): 是的，一般都要做正交實驗。歡迎再來交流 2011-04-06 21:24:45

有人說濃度低時合成出的產(chǎn)物顆粒會小些，也會規(guī)整些，但是看到很多文獻，所使用的濃度并不低，也有可能合成的東西不同吧，就像版主所說的那樣，要通過正交試驗自己去摸索，一個條件就要摸索好長時間，所以感覺比較難吧。

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7樓2011-04-06 21:12:04

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Originally posted by 嚇嚇蟲 at 2011-04-06 21:12:04:
有人說濃度低時合成出的產(chǎn)物顆粒會小些，也會規(guī)整些，但是看到很多文獻，所使用的濃度并不低，也有可能合成的東西不同吧，就像版主所說的那樣，要通過正交試驗自己去摸索，一個條件就要摸索好長時間，所以感覺比較 ...

是的，做正交實驗，這方面蟲蟲們有什么經(jīng)驗交流一下嗎

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8樓2011-04-06 21:24:12

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我也是做水熱的，發(fā)現(xiàn)只有大量實驗才能有結果！

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好好科研，好好生活！

9樓2011-04-07 09:20:57

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金光閃閃2010(金幣+1): 嘿嘿。詳細說一說哦 2011-04-08 19:52:18

水熱法實驗控制比較模糊

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10樓2011-04-07 09:25:46

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