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[交流] 【交流】X射線衍射強(qiáng)度與結(jié)晶性能

我用燃燒法制備稀土發(fā)光材料，研究助溶劑硼酸對(duì)晶體結(jié)構(gòu)和發(fā)光性能的影響。隨著硼酸摻入量的增加，晶體X射線衍射強(qiáng)度逐漸降低。衍射強(qiáng)度降低就意味著晶體結(jié)晶性能變差嗎？
個(gè)人認(rèn)為，硼酸加入后，“液相”的存在加快了燃燒反應(yīng)過(guò)程中離子和分子的運(yùn)動(dòng)，使得結(jié)晶更完善，但硼酸加入后在晶體表面析出了一層玻璃相，衍射峰強(qiáng)度降低，但結(jié)晶性能并沒(méi)降低。玻璃相的存在通過(guò)SEM得到了驗(yàn)證，且玻璃相的存在并沒(méi)引起X射線衍射出現(xiàn)鼓包或背地增加。
大家有什么高見(jiàn)嗎？在一定范圍硼酸摻入量情況下，發(fā)光性能得到了改善。

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1樓 2011-04-09 14:58:51

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lijunjie84

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sjc007(金幣+2): 謝謝交流，想問(wèn)衍射強(qiáng)度變低，結(jié)晶性能就一定變差嗎？我的解釋有可行性不？ 2011-04-10 08:17:21

一定范圍內(nèi)硼酸摻入，發(fā)光性能得到了改善。量過(guò)多了，硼酸粘度很大，易形成玻璃態(tài)，做XRD當(dāng)然峰胡變?nèi)�，甚至是饅頭峰！

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2樓2011-04-09 15:49:20

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sjc007

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引用回帖:

Originally posted by lijunjie84 at 2011-04-09 15:49:20:
一定范圍內(nèi)硼酸摻入，發(fā)光性能得到了改善。量過(guò)多了，硼酸粘度很大，易形成玻璃態(tài)，做XRD當(dāng)然峰胡變?nèi)酰踔潦丘z頭峰！

我說(shuō)的就是發(fā)光性能得到改善的時(shí)候，相對(duì)應(yīng)XRD衍射峰強(qiáng)變低了，我想問(wèn)的是強(qiáng)度變低就一定意味這結(jié)晶差了嗎？

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3樓2011-04-10 08:16:11

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sciencemaji

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sjc007(金幣+3): 是規(guī)律性的整體降低的，不是某個(gè)峰 2011-04-10 13:21:40

不能這么說(shuō)，衍射峰降低只表明該峰所對(duì)應(yīng)的晶面參與衍射的數(shù)目減少了。

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4樓2011-04-10 10:07:57

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key2dream

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sjc007(金幣+5): 隨著摻入量得增加有規(guī)律的整體強(qiáng)度降低，未出現(xiàn)B的峰和鼓包，我認(rèn)為是表面玻璃相的形成，參與衍射的晶粒少了，強(qiáng)度才降低的。 2011-04-10 13:20:40

只是衍射峰強(qiáng)度變低嗎？有沒(méi)有衍射峰寬化的現(xiàn)象？有沒(méi)有玻璃相峰包出現(xiàn)？
一般硼酸的加入量是需要控制的，摻量少的時(shí)候可以改善結(jié)晶性，但是多了之后，由于粘度增加，會(huì)造成結(jié)晶困難的。
PS：如果僅僅衍射峰強(qiáng)度變低，而沒(méi)有伴隨寬化現(xiàn)象，一般不能說(shuō)結(jié)晶性變差了，只能說(shuō)明參與衍射的晶粒變少了，也就是說(shuō)可能你做XRD的時(shí)候，兩次所放的粉末樣品不一樣多。

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5樓2011-04-10 11:09:07

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huochengli

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sjc007(金幣+4): 峰高除以半高寬有什么含義呢？ 2011-04-14 08:27:12

你可以考慮用峰高除以半高寬考查下，相同的測(cè)試條件得出的結(jié)果可以間接的說(shuō)明你材料的結(jié)晶度，不能單純的說(shuō)材料的衍射峰降低就意味著結(jié)晶度降低。

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6樓2011-04-13 21:53:43

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xhtangxh

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sjc007(金幣+5): 謝謝說(shuō)的有道理 2011-04-14 11:21:43

你這種現(xiàn)象最有可能的原因是；摻入物硼酸降低了稀土發(fā)光材料在測(cè)試樣中的含量。衍射強(qiáng)度與結(jié)晶相含量一般是正相關(guān)關(guān)系，如果衍射強(qiáng)度對(duì)含量未作歸一化處理而直接用于比較，不能得出強(qiáng)度降低就意味著晶體結(jié)晶性能變差的結(jié)論。

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7樓2011-04-14 11:06:53

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nofrunolif

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引用回帖:

Originally posted by xhtangxh at 2011-04-14 11:06:53:
你這種現(xiàn)象最有可能的原因是；摻入物硼酸降低了稀土發(fā)光材料在測(cè)試樣中的含量。衍射強(qiáng)度與結(jié)晶相含量一般是正相關(guān)關(guān)系，如果衍射強(qiáng)度對(duì)含量未作歸一化處理而直接用于比較，不能得出強(qiáng)度降低就意味著晶體結(jié)晶性能變 ...

請(qǐng)問(wèn)，如何將衍射強(qiáng)度對(duì)含量未歸一化處理呢？謝謝

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8樓2011-04-14 20:51:58

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