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[交流] 【求助】關(guān)于從HRTEM的fft上面標(biāo)定晶面間距d的問題

高手們幫忙分析分析：這是Pt納米顆粒負(fù)載在有機(jī)試劑的載體上。對(duì)選定的區(qū)域做了個(gè)FFT，有兩個(gè)相對(duì)應(yīng)的衍射點(diǎn)。一個(gè)點(diǎn)的晶面間距是0.2554nm，另一個(gè)卻是2.663nm.
1.這是一套衍射點(diǎn)，這兩個(gè)點(diǎn)為什么的晶面間距值為什么相差如此之大？
2.有鏡面間距是2.663nm的衍射點(diǎn)么，如果有，那對(duì)應(yīng)的是什么面�。�
3.理論上Pt的{111}面的晶面間距是0.2265nm,那我可以將0.2554nm歸屬于Pt的{111}面么？我看見有文獻(xiàn)將0.25nm也歸屬于{111}面的。
電鏡是經(jīng)過了校正了的，應(yīng)該還是很準(zhǔn)的。
不勝感激

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1樓 2011-04-10 14:32:38

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zhuguanjia

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dswu(金幣+2): thax 2011-04-11 14:23:44
dswu(金幣+6): 2011-04-25 20:10:57
dswu(金幣+2): 2011-04-25 20:11:18

建議你那個(gè)2.663nm就不要考慮了，很有可能是噪音的~~

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2樓2011-04-11 10:32:19

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temedx

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dswu(金幣+5): thax. 2011-04-11 14:24:48
dswu(金幣+5): 2011-04-25 20:11:25

1. 2.663nm那個(gè)點(diǎn)應(yīng)該和樓上的建議一致：背景噪音罷了，不要考慮它
2. 0.25有點(diǎn)接近0.26了，因?yàn)槭且痪S晶格，可以考慮標(biāo)為（110）晶面，雖然110在XRD上表現(xiàn)為消光，而TEM是能看到110消光面的，有多重衍射的原因，也有這種可能：220是1.3 A，小于電鏡晶格分辨率，電鏡無法分辨它，而只能看到高于分辨率的110：2.6 A
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3樓2011-04-11 11:29:09

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dswu

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引用回帖:

Originally posted by temedx at 2011-04-11 11:29:09:
1. 2.663nm那個(gè)點(diǎn)應(yīng)該和樓上的建議一致：背景噪音罷了，不要考慮它
2. 0.25有點(diǎn)接近0.26了，因?yàn)槭且痪S晶格，可以考慮標(biāo)為（110）晶面，雖然110在XRD上表現(xiàn)為消光，而TEM是能看到110消光面的，有多重衍射的原因， ...

謝謝您上面的回復(fù)，受益匪淺。
我對(duì)另一個(gè)顆粒做了FFT,也是一套點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)一個(gè)點(diǎn)是0.200nm,另一個(gè)點(diǎn)是0.261nm.這個(gè)該怎么解釋�。窟@個(gè)可否認(rèn)為0.261nm為背景噪音。
此外，背景噪音是不是有一個(gè)參考值的范圍，誤差多大以上可以認(rèn)為是背景噪音？
還有，一般在標(biāo)定晶面時(shí)會(huì)出現(xiàn)這種情況標(biāo)定的晶面間距的值會(huì)出現(xiàn)在{111}和{200}之間的位置，那這個(gè)時(shí)候，我應(yīng)該怎么歸屬？附圖如下，先謝啦！

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4樓2011-04-11 14:48:09

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temedx

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謝謝您的紅花，自己金幣這么少，就不用這么頗費(fèi)了。

0.200可以定為200面，0.26則可以是110，有的在111和200之間，如果是一維晶格，只能任意選擇二者之一了。
因?yàn)镠RTEM圖片在拍攝時(shí)，涉及到樣品是否在最佳高度，聚焦值是否為最佳欠焦量，樣品的厚度等等多種因素，所以一個(gè)樣品不同的人拍攝，可能會(huì)有較大的差異，即便看起來基本一致。所以用HRTEM圖片的晶格值來定晶面，會(huì)有不小的誤差，這時(shí)一般建議找看起來比較黑的顆粒拍攝，并測(cè)量，因?yàn)檫@是帶軸比較正的顆粒，拍到二維晶格的可能性比較大，而二維晶格除了晶面間距來確定晶面，二者的夾角也是一個(gè)誤差相對(duì)較小的參數(shù)，比如面心立方的110帶軸看到的晶格中必然能找到70.5度左右的夾角（兩個(gè)111面的夾角），這個(gè)誤差一般在0.5度左右，對(duì)于確定晶相相對(duì)準(zhǔn)確些。

當(dāng)然晶相的確定最好還有其它輔助手段：EDS的元素分析，XRD的宏觀晶相分析等等。

這么說了，你可能說：我這里也有兩維晶格，怎么角度對(duì)不上呢？這個(gè)要看你的晶格的FFT怎么得到的: 如果是兩個(gè)顆粒一維晶格的重疊，那么怎么也對(duì)不上，對(duì)上就是巧合。這個(gè)還要仔細(xì)看看HRTEM的形貌到底如何。很多細(xì)節(jié)都是你分析時(shí)要考慮的，并不是量了晶格，一下就能敲定的。

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5樓2011-04-11 16:03:43

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引用回帖:

Originally posted by temedx at 2011-04-11 16:03:43:
謝謝您的紅花，自己金幣這么少，就不用這么頗費(fèi)了。

0.200可以定為200面，0.26則可以是110，有的在111和200之間，如果是一維晶格，只能任意選擇二者之一了。
因?yàn)镠RTEM圖片在拍攝時(shí)，涉及到樣品是否在最佳高度 ...

哦，這樣啊。非常感謝，我回去再學(xué)習(xí)學(xué)習(xí)

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6樓2011-04-11 17:08:19

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mcjudyzyp

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樓主可否把您使用的digital micrigraph發(fā)給我一下？
十分感謝！
郵箱：mcjudyzyp@126.com

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7樓2012-05-31 09:19:20

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

樓主的results是怎么顯示出來的？可否說一下操作

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8樓2014-12-11 15:51:35

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zijishi

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樓主那個(gè)results是怎么顯示出來的？

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9樓2015-08-21 19:41:16

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bachier

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說實(shí)在，這個(gè)HRTEM效果好差啊，做出來的FFT效果也不好

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10樓2015-08-21 20:55:48

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