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dswu

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[交流] 【求助】關(guān)于從HRTEM的fft上面標(biāo)定晶面間距d的問題

高手們幫忙分析分析：這是Pt納米顆粒負(fù)載在有機(jī)試劑的載體上。對選定的區(qū)域做了個FFT，有兩個相對應(yīng)的衍射點(diǎn)。一個點(diǎn)的晶面間距是0.2554nm，另一個卻是2.663nm.
1.這是一套衍射點(diǎn)，這兩個點(diǎn)為什么的晶面間距值為什么相差如此之大？
2.有鏡面間距是2.663nm的衍射點(diǎn)么，如果有，那對應(yīng)的是什么面�。�
3.理論上Pt的{111}面的晶面間距是0.2265nm,那我可以將0.2554nm歸屬于Pt的{111}面么？我看見有文獻(xiàn)將0.25nm也歸屬于{111}面的。
電鏡是經(jīng)過了校正了的，應(yīng)該還是很準(zhǔn)的。
不勝感激

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1樓 2011-04-10 14:32:38

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temedx

無蟲

dswu(金幣+5): thax. 2011-04-11 14:24:48
dswu(金幣+5): 2011-04-25 20:11:25

1. 2.663nm那個點(diǎn)應(yīng)該和樓上的建議一致：背景噪音罷了，不要考慮它
2. 0.25有點(diǎn)接近0.26了，因?yàn)槭且痪S晶格，可以考慮標(biāo)為（110）晶面，雖然110在XRD上表現(xiàn)為消光，而TEM是能看到110消光面的，有多重衍射的原因，也有這種可能：220是1.3 A，小于電鏡晶格分辨率，電鏡無法分辨它，而只能看到高于分辨率的110：2.6 A
個人建議，供您參考。

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3樓2011-04-11 11:29:09

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zhuguanjia

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dswu(金幣+2): thax 2011-04-11 14:23:44
dswu(金幣+6): 2011-04-25 20:10:57
dswu(金幣+2): 2011-04-25 20:11:18

建議你那個2.663nm就不要考慮了，很有可能是噪音的~~

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2樓2011-04-11 10:32:19

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dswu

實(shí)習(xí)版主

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引用回帖:

Originally posted by temedx at 2011-04-11 11:29:09:
1. 2.663nm那個點(diǎn)應(yīng)該和樓上的建議一致：背景噪音罷了，不要考慮它
2. 0.25有點(diǎn)接近0.26了，因?yàn)槭且痪S晶格，可以考慮標(biāo)為（110）晶面，雖然110在XRD上表現(xiàn)為消光，而TEM是能看到110消光面的，有多重衍射的原因， ...

謝謝您上面的回復(fù)，受益匪淺。
我對另一個顆粒做了FFT,也是一套點(diǎn)，發(fā)現(xiàn)一個點(diǎn)是0.200nm,另一個點(diǎn)是0.261nm.這個該怎么解釋��？這個可否認(rèn)為0.261nm為背景噪音。
此外，背景噪音是不是有一個參考值的范圍，誤差多大以上可以認(rèn)為是背景噪音？
還有，一般在標(biāo)定晶面時會出現(xiàn)這種情況標(biāo)定的晶面間距的值會出現(xiàn)在{111}和{200}之間的位置，那這個時候，我應(yīng)該怎么歸屬？附圖如下，先謝啦！

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4樓2011-04-11 14:48:09

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temedx

無蟲

謝謝您的紅花，自己金幣這么少，就不用這么頗費(fèi)了。

0.200可以定為200面，0.26則可以是110，有的在111和200之間，如果是一維晶格，只能任意選擇二者之一了。
因?yàn)镠RTEM圖片在拍攝時，涉及到樣品是否在最佳高度，聚焦值是否為最佳欠焦量，樣品的厚度等等多種因素，所以一個樣品不同的人拍攝，可能會有較大的差異，即便看起來基本一致。所以用HRTEM圖片的晶格值來定晶面，會有不小的誤差，這時一般建議找看起來比較黑的顆粒拍攝，并測量，因?yàn)檫@是帶軸比較正的顆粒，拍到二維晶格的可能性比較大，而二維晶格除了晶面間距來確定晶面，二者的夾角也是一個誤差相對較小的參數(shù)，比如面心立方的110帶軸看到的晶格中必然能找到70.5度左右的夾角（兩個111面的夾角），這個誤差一般在0.5度左右，對于確定晶相相對準(zhǔn)確些。

當(dāng)然晶相的確定最好還有其它輔助手段：EDS的元素分析，XRD的宏觀晶相分析等等。

這么說了，你可能說：我這里也有兩維晶格，怎么角度對不上呢？這個要看你的晶格的FFT怎么得到的: 如果是兩個顆粒一維晶格的重疊，那么怎么也對不上，對上就是巧合。這個還要仔細(xì)看看HRTEM的形貌到底如何。很多細(xì)節(jié)都是你分析時要考慮的，并不是量了晶格，一下就能敲定的。

個人建議，供您參考

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5樓2011-04-11 16:03:43

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