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[交流] 【求助】液相色譜儀器壓強(qiáng)升高問題

使用的是島津液相色譜，最近壓強(qiáng)增大很多，停泵后的壓強(qiáng)也有0.5mpa左右。要如何解決呢？
柱壓在這之前就升高很多了，一直沒降下來，最近柱壓又升高了，用100%甲醇沖洗，流速0.5ml/min壓強(qiáng)達(dá)到4.7mpa；用10%甲醇沖洗，流速0.5ml/min壓強(qiáng)達(dá)到7.1mpa，請(qǐng)大家?guī)兔?br /> 如果管路堵住了，該怎么清洗呢？之前的流動(dòng)相里含有0.01M磷酸緩沖鹽，去掉柱子用純水清洗可取不？

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1樓 2011-04-11 13:37:45

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souron

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123xiejiaq(金幣+2): 2011-04-11 14:06:20

流動(dòng)相加鹽之后沒有用水沖洗造成的壓力升高是吧

那就用水沖洗整個(gè)流路，把鹽洗掉，最好把柱子拆下來，用二通連接

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2樓2011-04-11 13:45:27

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Originally posted by souron at 2011-04-11 13:45:27:
流動(dòng)相加鹽之后沒有用水沖洗造成的壓力升高是吧

那就用水沖洗整個(gè)流路，把鹽洗掉，最好把柱子拆下來，用二通連接

呵呵，每次都是先用10%甲醇水溶液以0.3mlmin沖洗1個(gè)鐘頭，再用100%甲醇清洗的呢，不知道怎么突然這樣了呢！謝謝你了哦6

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3樓2011-04-11 14:06:14

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souron

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Originally posted by 123xiejiaq at 2011-04-11 14:06:14:
呵呵，每次都是先用10%甲醇水溶液以0.3mlmin沖洗1個(gè)鐘頭，再用100%甲醇清洗的呢，不知道怎么突然這樣了呢！謝謝你了哦6

是嗎,在我們實(shí)驗(yàn)室用鹽之后需要用水沖過夜的,1個(gè)小時(shí)太短了吧

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4樓2011-04-11 14:08:19

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好像不高呀，，才7.1M

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6樓2011-04-11 14:43:42

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韓俊

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123xiejiaq(金幣+2):謝謝參與

你短接，看看壓力怎么樣，如果正常了，那說明柱
子被堵了

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7樓2011-04-11 14:57:07

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Renr

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123xiejiaq(金幣+2): 2011-04-11 16:21:10

先用95%的水沖洗管路1小時(shí) 可能有鹽析出
不接柱子觀察壓力是否有變化
再逐漸過渡到純有機(jī)相

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8樓2011-04-11 15:02:53

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純婧的天空

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123xiejiaq(金幣+1): 謝謝了哦 2011-04-11 16:22:53

反向柱不建議用100%的水沖洗，可先用10%的甲醇水再過渡到50%的甲醇水最后過渡到100%的甲醇，最好沖過夜！你流動(dòng)相用鹽了，最好多沖下甲醇水�。r(shí)間沖長(zhǎng)一點(diǎn)試試。

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9樓2011-04-11 15:09:46

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lemonin2008

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123xiejiaq(金幣+1): 2011-04-11 16:23:00

是不是在線過濾墊有點(diǎn)堵啊
不接柱子試試壓力，大的話，就是過濾墊有點(diǎn)堵

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10樓2011-04-11 15:16:06

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Originally posted by 韓俊 at 2011-04-11 14:57:07:
你短接，看看壓力怎么樣，如果正常了，那說明柱
子被堵了

恩，好的，謝謝咯……

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11樓2011-04-11 16:20:44

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Originally posted by Renr at 2011-04-11 15:02:53:
先用95%的水沖洗管路1小時(shí) 可能有鹽析出
不接柱子觀察壓力是否有變化
再逐漸過渡到純有機(jī)相

好的，謝謝了……

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12樓2011-04-11 16:21:41

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癡夷子皮

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考察色譜柱接與不接情況下壓力，以確定是色譜柱問題還是管路問題。

憑經(jīng)驗(yàn)而斷，管路問題居多。
分段檢測(cè)壓力，以確定那段堵了。
憑經(jīng)驗(yàn)而言：
通常是泵單向閥堵了，卸下來稀硝酸或異丙醇超聲清洗。
先分別檢測(cè)泵壓，再?zèng)Q定卸那泵個(gè)的來清洗，若不會(huì)卸，咨詢島津工程師，會(huì)有意外收獲。
在線過濾器，泵右邊那塊東西里某個(gè)配件，會(huì)卸不會(huì)卸，同上操作。

若色譜柱問題：
通過接不接保護(hù)柱考察柱子問題抑或預(yù)柱問題
預(yù)柱問題（卸柱芯如上清洗或換柱芯）
柱子問題（可參考http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3027886）

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13樓2011-04-11 22:44:32

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wuxiaobing

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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流

分段檢測(cè) ，看看是哪里堵住就清楚了

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14樓2011-04-11 22:51:11

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小木蟲(金幣+0.5):給個(gè)紅包，謝謝回帖交流

是不是purge閥的過濾頭堵了，取下來超聲下就好了

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15樓2011-04-12 11:41:12

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妮妮寶貝5樓

2011-04-11 14:14 回復(fù)

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