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yujingschen鐵蟲 (正式寫手)
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[交流]
【求助】樣品極性較強，該用什么色譜柱檢測？ 已有7人參與
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活化酯液相分析 我的樣品極性較強，不溶于水、甲醇，溶于乙腈，該用什么色譜柱檢測，正相還是反相 |
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感謝各位老師的回復。 我的樣品不溶于水，紫外最大吸收波長為203nm,我采用205nm作為檢測波長，曾采用乙腈：水=90：10的流動相，樣品會分解成兩個峰，懷疑這個酯在水中被分解，還采用乙腈：甲醇=95：5，樣品還是出現(xiàn)雙峰，考慮到樣品不溶于水和微溶于甲醇，推測樣品遇到水或甲醇被析出。只有在流動相是純乙腈的條件下，峰形才基本符合要求。不知我這樣推測是否正確，請老師指正。 但是我的樣品連進5針，每一針主峰后面的雜質峰面積會變大，主峰峰面積變化不大，計算其RSD值小于2，不可能是有主峰轉化而來，只有雜質峰是變大的，用面積歸一法計算，第一針雜質含量為1%，到第五針雜質含量變?yōu)?0%。同時我的樣品是穩(wěn)定的，溶液放了兩天再測，第一針雜質含量依然是1%，只是接下來幾針雜質含量不斷變大。會不會是樣品的溶劑殘留在柱子上？有可能是這個原因嗎？ 由于以上原因，我的樣品是不是不適合反相，是否要該用正相柱作，沒做過正相，該怎么著手？ |
9樓2011-04-14 11:21:00
yujingschen
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感謝各位老師的回復。 我的樣品不溶于水，紫外最大吸收波長為203nm,我采用205nm作為檢測波長，曾采用乙腈：水=90：10的流動相，樣品會分解成兩個峰，懷疑這個酯在水中被分解，還采用乙腈：甲醇=95：5，樣品還是出現(xiàn)雙峰，考慮到樣品不溶于水和微溶于甲醇，推測樣品遇到水或甲醇被析出。只有在流動相是純乙腈的條件下，峰形才基本符合要求。不知我這樣推測是否正確，請老師指正。 但是我的樣品連進5針，每一針主峰后面的雜質峰面積會變大，主峰峰面積變化不大，計算其RSD值小于2，不可能是有主峰轉化而來，只有雜質峰是變大的，用面積歸一法計算，第一針雜質含量為1%，到第五針雜質含量變?yōu)?0%。同時我的樣品是穩(wěn)定的，溶液放了兩天再測，第一針雜質含量依然是1%，只是接下來幾針雜質含量不斷變大。會不會是樣品的溶劑殘留在柱子上？有可能是這個原因嗎？ 由于以上原因，我的樣品是不是不適合反相，是否要該用正相柱作，沒做過正相，該怎么著手？ |
10樓2011-04-14 11:21:29
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