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[交流]
【交流】安捷倫培訓(xùn)感想——LCMS GCMS的實(shí)踐操作課 已有2人參與
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又到周末了，這周安捷倫春暉的課程為LCMS和GCMS的實(shí)踐操作課。周六是由董敏老師給我們上LCMS的操作實(shí)踐課，董老師先根據(jù)樣品流經(jīng)的順序，給我們依次講解了樣品引入系統(tǒng)、離子源、離子光學(xué)組件、質(zhì)量分析器和檢測器這幾個(gè)組件的原理和所起到的作用。接著給我們展示了幾個(gè)樣品的質(zhì)譜譜圖，比如TIC（總離子流色譜圖）、EIC（提取離子流色譜圖），解釋了不同譜圖的不同作用和教我們?nèi)绾螐淖V圖上得到自己想要的數(shù)據(jù)。最后先帶著大家明確了一下開發(fā)方法的邏輯順序和注意事項(xiàng)之后，就帶著我們進(jìn)實(shí)驗(yàn)室開始進(jìn)行實(shí)際操作了。 到了樓下的的GCMS實(shí)驗(yàn)室后，董敏老師將GCMS上面一些重要的部件拆了一下結(jié)合實(shí)際部件給我們進(jìn)行更加細(xì)致的講解，我們也對儀器的結(jié)構(gòu)和工作原理有了更深的認(rèn)識(shí)。  然后，再熟悉玩儀器結(jié)構(gòu)后，就進(jìn)行儀器時(shí)間操作了。在簡單的說明實(shí)驗(yàn)要求之后，我們就開始分組討論并進(jìn)行實(shí)驗(yàn)了。首先是進(jìn)行實(shí)際樣品的配樣，配樣方法采用的是高濃度到低濃度的逐級(jí)稀釋，這樣可以減小配制樣品的誤差。然后就對樣品進(jìn)行了LCMS的分析，先采用全掃描（scan）的方法得到化合物的質(zhì)量數(shù)，然后優(yōu)化fragmentor電壓保證母離子的傳輸效率，然后采用子離子掃描（daughter ion scan）優(yōu)化了碰撞能量（CE值）優(yōu)化了子離子的響應(yīng)，最后使用已經(jīng)優(yōu)化好的fragmentor電壓和CE值進(jìn)行MRM的定量分析，進(jìn)行數(shù)據(jù)采集，得到定量分析的結(jié)果。我們組出來的數(shù)據(jù)結(jié)果不太好，也許是配樣后，沒有講樣品充分搖勻混合的原因。  周日的課程是GCMS，鄭峰老師首先帶著我們回顧了一下GCMS的基本知識(shí)，并且和LCMS進(jìn)行了對比。然后就帶我們進(jìn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了GCMS的實(shí)驗(yàn)，并且對照著儀器給我們講解了下GCMS的結(jié)構(gòu)構(gòu)造和每個(gè)部件的工作原理。接著就開始分組進(jìn)行實(shí)踐操作了，完全依靠我們自己來進(jìn)行分組討論和建立方法。  我們組通過不斷的優(yōu)化色譜條件，優(yōu)化各種參數(shù)后，終于得到了優(yōu)化得很好的色譜圖，并且覺得相當(dāng)?shù)挠谐删透�。而且在不斷的�?yōu)化色譜條件，優(yōu)化各種參數(shù)，以及討論并解決實(shí)驗(yàn)中遇到的各種問題中，掌握了儀器的使用方法，并且更加熟悉了實(shí)驗(yàn)方法的建立流程。 這兩天實(shí)際操作課的收獲蠻大的，與在學(xué)校里面的實(shí)驗(yàn)操作不一樣，學(xué)校里面的實(shí)驗(yàn)多是按照實(shí)驗(yàn)步驟一步一步的來，相對來說比較的機(jī)械化。這里的實(shí)驗(yàn)操作是完全自主性的，從設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方法到進(jìn)行方法優(yōu)化會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問題，我們通過進(jìn)行原理分析和小組討論，慢慢解決問題，真正的鍛煉了我們的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)能力。 |
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