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木蟲 (正式寫手)

[交流] 【求助】苯乙烯催化氧化反應(yīng)結(jié)果分析

近來，做了一些苯乙烯的催化氧化實驗，GC的定量結(jié)果是轉(zhuǎn)化率在40%-50%左右，但是體系中沒有苯乙烯的峰出現(xiàn)！請各位高手幫忙分析下�。ǹ瞻自囼炛锌梢詸z測到苯乙烯，并且檢測到產(chǎn)物中有苯。）
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yvhihc2002

金蟲 (小有名氣)
我的最愛(金幣+1): 2011-04-14 12:29:30
這就很奇怪了，樓主能上傳譜圖嗎。這樣好分析一些啊。
3樓2011-04-13 21:18:55
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化工催化劑

木蟲 (小有名氣)
我的最愛(金幣+1): 2011-04-14 12:43:45
沒有譜圖碼？
是不是有很多副產(chǎn)物啊？你應(yīng)該是有苯甲醛的峰吧？你的結(jié)果中是不是有很多雜峰呢？在環(huán)氧化物之前應(yīng)該還有一個苯乙烯聚合物的峰吧？
6樓2011-04-14 12:41:51
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普通回帖

深海的魚

木蟲 (著名寫手)
我的最愛(金幣+1): 2011-04-14 12:29:17
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛 at 2011-04-13 16:20:43:
近來，做了一些苯乙烯的催化氧化實驗，GC的定量結(jié)果是轉(zhuǎn)化率在40%-50%左右，但是體系中沒有苯乙烯的峰出現(xiàn)！請各位高手幫忙分析下�。ǹ瞻自囼炛锌梢詸z測到苯乙烯，并且檢測到產(chǎn)物中有苯。）

苯乙烯可能是部分被氧化，其他部分發(fā)生了副反應(yīng)，所以GC檢測不到苯乙烯，遇到這種情況，樓主要注意控制實驗條件，盡量減少副反應(yīng)
2樓2011-04-13 20:32:01
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xhtangxh

木蟲 (著名寫手)
我的最愛(金幣+1): 2011-04-14 12:29:25
既然產(chǎn)物中GC沒有苯乙烯峰，那么作定量分析時你是怎么計算出苯乙烯轉(zhuǎn)化率為40%-50%的？！產(chǎn)物中有哪些組分？同一根柱子上苯乙烯有時出峰有時不出峰？恐怕你的定性分析就沒做好吧！
4樓2011-04-14 09:25:56
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-14 09:25:56:
既然產(chǎn)物中GC沒有苯乙烯峰，那么作定量分析時你是怎么計算出苯乙烯轉(zhuǎn)化率為40%-50%的？！產(chǎn)物中有哪些組分？同一根柱子上苯乙烯有時出峰有時不出峰？恐怕你的定性分析就沒做好吧！

我是用GC-MS定性的應(yīng)該沒問題��？產(chǎn)物是用內(nèi)標法定量內(nèi)標物為甲苯！
5樓2011-04-14 12:30:50
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by yvhihc2002 at 2011-04-13 21:18:55:
這就很奇怪了，樓主能上傳譜圖嗎。這樣好分析一些啊。

R.Time             物質(zhì)
2.408              甲苯（內(nèi)標物）
3.983               苯甲醛
4.933              環(huán)氧苯乙烷
6.100               苯甲酸
請問反應(yīng)結(jié)束是否要對冷凝管內(nèi)壁的水珠進行處理，怎么處理？
7樓2011-04-14 12:42:44
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by 化工催化劑 at 2011-04-14 12:41:51:
沒有譜圖碼？
是不是有很多副產(chǎn)物��？你應(yīng)該是有苯甲醛的峰吧？你的結(jié)果中是不是有很多雜峰呢？在環(huán)氧化物之前應(yīng)該還有一個苯乙烯聚合物的峰吧？

剛上傳了GC-MS的TIC色譜圖！幫忙分析一下！謝謝
8樓2011-04-14 12:44:44
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化工催化劑

木蟲 (小有名氣)
我的最愛(金幣+1): 2011-04-14 12:53:58
從你的產(chǎn)物上看，你的苯乙烯應(yīng)該是都轉(zhuǎn)化成苯甲醛和苯甲酸了。你的苯甲酸多嗎？你應(yīng)當適當控制一下反應(yīng)的酸堿性
9樓2011-04-14 12:49:28
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by 化工催化劑 at 2011-04-14 12:49:28:
從你的產(chǎn)物上看，你的苯乙烯應(yīng)該是都轉(zhuǎn)化成苯甲醛和苯甲酸了。你的苯甲酸多嗎？你應(yīng)當適當控制一下反應(yīng)的酸堿性

苯甲酸峰面積約占2.44%,環(huán)氧苯乙烷約占4.61%，您是至反應(yīng)前還是反應(yīng)后的酸堿性？
10樓2011-04-14 12:57:59
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化工催化劑

木蟲 (小有名氣)
我的最愛(金幣+1): 2011-04-14 16:03:38
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛 at 2011-04-14 12:57:59:
苯甲酸峰面積約占2.44%,環(huán)氧苯乙烷約占4.61%，您是至反應(yīng)前還是反應(yīng)后的酸堿性？

苯乙烯的環(huán)氧化，在堿性體系下轉(zhuǎn)化率較高。敢問LZ用的是什么催化劑�。�
11樓2011-04-14 13:12:25
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yvhihc2002

金蟲 (小有名氣)
我的最愛(金幣+1): 2011-04-14 16:04:48
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛 at 2011-04-14 12:42:44:
R.Time             物質(zhì)
2.408              甲苯（內(nèi)標物）
3.983               苯甲醛
4.933              環(huán)氧苯乙烷
6.100               苯甲酸
請問反應(yīng)結(jié)束是否要對冷凝管內(nèi)壁的水珠進行處理，怎 ...

如果是有苯甲酸的峰出現(xiàn)的話，有可能是你的反應(yīng)體系的酸性太強了，如果控制好條件的話，酸是可以抑制的。
12樓2011-04-14 13:45:08
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by 化工催化劑 at 2011-04-14 13:12:25:
苯乙烯的環(huán)氧化，在堿性體系下轉(zhuǎn)化率較高。敢問LZ用的是什么催化劑��？

氧化銅
13樓2011-04-14 16:03:26
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by yvhihc2002 at 2011-04-14 13:45:08:
如果是有苯甲酸的峰出現(xiàn)的話，有可能是你的反應(yīng)體系的酸性太強了，如果控制好條件的話，酸是可以抑制的。

我看文獻中沒寫pH對反應(yīng)的影響��？難道是保密的？
14樓2011-04-14 16:06:05
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hulei1049

木蟲 (正式寫手)
★
我的最愛(金幣+1):謝謝參與
我的最愛(金幣+1): 2011-04-14 17:00:38
如果溫度偏高，苯乙烯是容易聚合的哦，可以考慮一下是不是苯乙烯發(fā)生聚合了
15樓2011-04-14 16:38:30
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 16:38:30:
如果溫度偏高，苯乙烯是容易聚合的哦，可以考慮一下是不是苯乙烯發(fā)生聚合了

油浴溫度是70度感覺不是很高�。�
16樓2011-04-14 17:01:47
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hulei1049

木蟲 (正式寫手)
我的最愛(金幣+1): 2011-04-15 10:11:15
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛 at 2011-04-14 17:01:47:
油浴溫度是70度感覺不是很高�。�

70度也挺高的，你做的時候一定得用純氧，而且要置換氣體好幾次，如果反應(yīng)體系氣體不純，就會聚合，
檢測方法：取一滴滴到甲醇里，看有沒有變白色乳液，有就說明有聚合
反應(yīng)后等體系冷卻下來（可以用冰）再打開
17樓2011-04-14 17:49:41
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41:
70度也挺高的，你做的時候一定得用純氧，而且要置換氣體好幾次，如果反應(yīng)體系氣體不純，就會聚合，
檢測方法：取一滴滴到甲醇里，看有沒有變白色乳液，有就說明有聚合
反應(yīng)后等體系冷卻下來（可以用冰）再打開

謝謝，我試一下！
好像有幾條白色短線顆粒
這里我要強調(diào)一下我用的氧化劑是叔丁基過氧化氫

[ Last edited by 我的最愛 on 2011-4-15 at 10:58 ]
18樓2011-04-15 10:12:13
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
請問產(chǎn)品中的苯會不會是苯乙烯的反應(yīng)產(chǎn)物？
19樓2011-04-15 10:55:40
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xhtangxh

木蟲 (著名寫手)
★
我的最愛(金幣+1):謝謝參與
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛 at 2011-04-14 12:30:50:
我是用GC-MS定性的應(yīng)該沒問題��？產(chǎn)物是用內(nèi)標法定量內(nèi)標物為甲苯！

既然產(chǎn)物中GC沒有苯乙烯峰，那么苯乙烯就應(yīng)該視為完全轉(zhuǎn)化消耗掉了，也就是轉(zhuǎn)化率為100%。我想搞清楚：你又是如何計算出苯乙烯轉(zhuǎn)化率為40%-50%的？難道轉(zhuǎn)化率還有其它定義？請說明轉(zhuǎn)化率的計算方法！
20樓2011-04-15 11:58:54
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-15 11:58:54:
既然產(chǎn)物中GC沒有苯乙烯峰，那么苯乙烯就應(yīng)該視為完全轉(zhuǎn)化消耗掉了，也就是轉(zhuǎn)化率為100%。我想搞清楚：你又是如何計算出苯乙烯轉(zhuǎn)化率為40%-50%的？難道轉(zhuǎn)化率還有其它定義？請說明轉(zhuǎn)化率的計算方法！

我是根據(jù)產(chǎn)物中各產(chǎn)物的量加在一起算的，已經(jīng)確定的產(chǎn)物總mol量約為0.4-0.5mmol，而加入量為1mmol。我是這么認為的，不知道是否合理？還請您多多幫助！
21樓2011-04-15 17:00:55
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小p子

新蟲 (小有名氣)
★
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748643樓: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41:
70度也挺高的，你做的時候一定得用純氧，而且要置換氣體好幾次，如果反應(yīng)體系氣體不純，就會聚合，
檢測方法：取一滴滴到甲醇里，看有沒有變白色乳液，有就說明有聚合
反應(yīng)后等體系冷卻下來（可以用冰）再打開

我做這個反應(yīng)的時候也存在一個問題，溶劑為DMF，空氣為氧化劑，溫度100，反應(yīng)時間4小時。在做空白試驗的時候，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物的苯乙烯峰面積是原料中苯乙烯峰面積的一半，但是產(chǎn)物的色譜圖中沒有其他物質(zhì)的峰，所以我就在想這個苯乙烯是不是聚合了（但貌似也不會損失到50%左右，而且我將產(chǎn)物加進甲醇中也沒看到所述的乳白色液體），還是三口燒瓶的冷卻管的冷凝效果不好，因為反應(yīng)后我用乙醇把冷凝管上的水珠洗下來，打了一針色譜會發(fā)現(xiàn)很大的苯乙烯峰，所以我想問問各位高手，在反應(yīng)中是否遇到這種現(xiàn)象，如果有遇到又是如何解決的呢
22樓2012-03-21 20:50:49
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ljc050512

木蟲 (著名寫手)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
744849樓: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 16:38:30:
如果溫度偏高，苯乙烯是容易聚合的哦，可以考慮一下是不是苯乙烯發(fā)生聚合了

對，增加溶劑能阻止聚合反應(yīng)的發(fā)生嗎？
23樓2012-05-03 19:51:40
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huayiran

禁蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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24樓2012-05-04 15:22:42
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
引用回帖:
1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的，PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問下樓主，你走色譜前不用提純嗎？我聽說還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑，然后加干燥劑干燥一下就可以進色譜了吧！
25樓2012-05-05 17:42:21
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的，PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問下樓主，你走色譜前不用提純嗎？我聽說還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑，然后加干燥劑干燥一下就可以進色譜了吧！
26樓2012-05-05 17:42:33
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我的最愛

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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的，PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問下樓主，你走色譜前不用提純嗎？我聽說還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑，然后加干燥劑干燥一下就可以進色譜了吧！
27樓2012-05-05 17:42:56
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的，PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問下樓主，你走色譜前不用提純嗎？我聽說還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑，然后加干燥劑干燥一下就可以進色譜了吧！
28樓2012-05-05 17:43:08
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我的最愛

木蟲 (正式寫手)
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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的，PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問下樓主，你走色譜前不用提純嗎？我聽說還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑，然后加干燥劑干燥一下就可以進色譜了吧！
29樓2012-05-05 17:43:29
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wpl302

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748643樓: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41
70度也挺高的，你做的時候一定得用純氧，而且要置換氣體好幾次，如果反應(yīng)體系氣體不純，就會聚合，
檢測方法：取一滴滴到甲醇里，看有沒有變白色乳液，有就說明有聚合
反應(yīng)后等體系冷卻下來（可以用冰）再打開...

你好，請問你檢測苯乙烯聚合的方法有相關(guān)的文獻參考嗎？
30樓2012-06-05 10:22:10
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我的最愛

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引用回帖:
1266573樓: Originally posted by wpl302 at 2012-06-05 10:22:10
你好，請問你檢測苯乙烯聚合的方法有相關(guān)的文獻參考嗎？...

沒找過，我沒檢測聚合物的量！
31樓2012-06-05 10:56:03
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wpl302

金蟲 (正式寫手)
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1266576樓: Originally posted by 我的最愛 at 2012-06-05 10:56:03
沒找過，我沒檢測聚合物的量！...

哦，謝謝
32樓2012-06-05 11:22:41
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好久不見--

禁蟲 (正式寫手)
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33樓2015-08-13 19:58:57
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